上海元辰化工原料有限公司小編介紹，材料和主要儀器：三甲基氫醌：工業(yè)用，99.4%，；LBA。溶劑：工業(yè)用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑，南通萊嘉麗化工（中國）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析），；異丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成：本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù)，并且在KCFD05-10（500mL）高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5（5L）高壓釜中研究了催化劑的再利用。三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1。重慶235三甲基氫醌二酯

在三甲基氫醌氫化過程中，形成深紫色的醌氫化合物。雖然醌氫醌是一種非常穩(wěn)定的中間體，但它在氫化過程結(jié)束時(shí)不能存在，會被還原為TMHQ。這也與溶液顏色的明顯變化一致，在整個加氫過程中，溶液顏色首先從亮變?yōu)榘?，變回亮。值得注意的是，TMBQ或TMHQ的去甲基化被認(rèn)為是通過催化加氫合成TMHQ的主要副反應(yīng)之一[16]。然而，沒有足夠的證據(jù)來推斷TMBQ或TMHQ是否參與去甲基化反應(yīng)。?2，5-二甲基-1，4-苯醌的可能的去甲基化產(chǎn)物也可以氫化成2，5-二甲基氫醌，另一種可能的去甲基化產(chǎn)物。重慶235三甲基氫醌二酯偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。

在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格：98.5%。產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝，用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。保質(zhì)期：12個月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體，目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn)，遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價(jià)格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。

當(dāng)通過流蒸餾完全除去溶劑時(shí)，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產(chǎn)物。分析：使用外標(biāo)法通過反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比?？偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時(shí)間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處。2 3 5 三甲基氫醌供貨企業(yè)

微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。重慶235三甲基氫醌二酯

三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。溶解性：溶于乙醇等極性溶劑，微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑，溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)，即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會對飲用水造成危害，對水中有機(jī)物質(zhì)有毒。重慶235三甲基氫醌二酯

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