甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質量。同時，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產工藝。溶劑效應研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應的優(yōu)良溶劑。對反應參數(shù)進行了優(yōu)化，得到了高產率、高選擇性的TMHQ。同時，提出了加氫機理。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉化率高等優(yōu)點獲得了廣泛應用。武漢三甲基對氫醌

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復雜、產率較低及產品純度不高等問題，這些因素極大地限制了其應用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉化率高等優(yōu)點獲得了普遍應用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復雜，還原反應較容易實現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學還原法和催化加氫還原法。湖南2,3,5三甲基氫醌三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價格較高，依靠對2.6-二甲基苯酚副產物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產。

當通過流蒸餾完全除去溶劑時，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內冷卻至室溫。過濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產物。分析：使用外標法通過反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當初在反應中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比?？偰柈a率定義為分離的TMHQ產物的摩爾數(shù)與當初在反應中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應時間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應結束的時間。

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。還原反應較容易實現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學還原法和催化加氫還原法。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉化為TMBQ，二次循環(huán)使用時，TMP的選擇性仍可達到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP酰化、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價易得、生產工藝簡單、對環(huán)境污染小、便于規(guī)模化生產，是一種高效經濟、綠色環(huán)保的生產工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請了大量**，勢必會增加國內維生素E的生產成本。結晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。武漢三甲基對氫醌

三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體。武漢三甲基對氫醌

當攪拌速度從500rpm到700rpm時，所需的反應時間明顯從65min減少到40min。然后，當攪拌速度大于700rpm時，反應時間稍微改變。攪拌速度的提高促進了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴散，溶解和吸附阻力，從而通過促進傳熱傳質加速了反應速率。因此，以800rpm的攪拌速度進行以下實驗。溫度的影響：當反應溫度從70℃到110℃變化時，三甲基氫醌的轉化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產率先升高再降低。反應溫度為90℃時達到較大收率99.4%。并且隨著反應溫度升高110℃，主要副產物2，5-二甲基氫醌的含量增加。武漢三甲基對氫醌

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