在典型的三甲基氫醌方法中，將LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化劑（0.71g）加入KCFD05-10高壓釜中，并在室溫下用氫氣（0.3MPa）反復(fù)吹掃。通過(guò)控制內(nèi)部盤(pán)管中的加熱速率和冷卻水的流速，將反應(yīng)溫度保持在90℃，攪拌速度控制在800rpm，并通過(guò)間歇地供應(yīng)氫氣來(lái)控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒(méi)有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí)，認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后，過(guò)濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑，然后加入120g水。結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。長(zhǎng)沙三甲基氫醌二乙酸酯

在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過(guò)濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對(duì)苯二酚。用途：該品是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為白色或類(lèi)白色晶體，是工業(yè)合成維生素E的重要中間體，可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類(lèi)白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。鄭州235三甲基氫醌二酯天然存在的維生素E非常有限，因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來(lái)較好的經(jīng)濟(jì)效益。

較高氫氣壓力的苛刻反應(yīng)條件使選擇性下降，而且還增加了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本。結(jié)果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用：用新鮮催化劑在1小時(shí)內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對(duì)于隨后的運(yùn)行，每回合補(bǔ)充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復(fù)使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是，在催化劑的再利用研究過(guò)程中，為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率，反應(yīng)時(shí)間明顯延長(zhǎng)。對(duì)于第三次重復(fù)使用，反應(yīng)時(shí)間顯著延長(zhǎng)至6.3小時(shí)。然而，自第三次重復(fù)使用后，反應(yīng)時(shí)間保持在約7h。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和?；?。β異佛爾酮氧化法：長(zhǎng)期以來(lái)，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多?？偟膩?lái)說(shuō)，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過(guò)渡金屬的有機(jī)配位化合物和無(wú)金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過(guò)渡金屬鹽催化劑、過(guò)渡金屬的席夫堿催化劑、過(guò)渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過(guò)渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無(wú)金屬催化體系催化劑等。偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。

偏三甲苯法：以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見(jiàn)，這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得，且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法：原料5-異丙基偏三甲苯是通過(guò)偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1)，總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和，可在常壓下進(jìn)行，但原料純度較低，雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離，故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制，已逐漸被淘汰。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。長(zhǎng)沙三甲基氫醌二乙酸酯

溶解性：溶于乙醇等極性溶劑，微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。長(zhǎng)沙三甲基氫醌二乙酸酯

維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無(wú)毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。而天然存在的維生素E非常有限，因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來(lái)較好的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)173℃。該品是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，可用于合成VE。由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。長(zhǎng)沙三甲基氫醌二乙酸酯

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