蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過程,大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來說明溶液的凝結(jié)過程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí),水開始結(jié)晶,這時(shí)的溫度是制品的過冷溫度。由于結(jié)晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結(jié)晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產(chǎn)品溶液配制成固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液)。此外,根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)不同,這時(shí)有兩種情況:1)溶質(zhì)可以結(jié)晶的產(chǎn)品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變?yōu)闈馊芤?,并逐步成為飽和溶液,溫度繼續(xù)降低時(shí),由于溶解度降低,將會(huì)有溶質(zhì)析出,***成為冰晶體和溶質(zhì)結(jié)晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關(guān),這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的共晶溫度。這個(gè)過程也是一個(gè)放熱過程,在冷凍曲線上也出現(xiàn)過冷和平臺(tái)。2)溶質(zhì)不結(jié)晶的產(chǎn)品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變?yōu)闈馊芤?,溫度繼續(xù)降低時(shí),溶液為玻璃態(tài)形式凍結(jié),這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的凍結(jié)溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結(jié)構(gòu)。對(duì)于一些易氧化的物料,真空冷凍干燥機(jī)在真空環(huán)境下干燥,有效防止物料氧化變質(zhì)。武漢中藥真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐
因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對(duì)制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。鹽城硅油真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐此干燥機(jī)的真空度檢測(cè)傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)倉內(nèi)真空情況,為精確控制干燥過程提供數(shù)據(jù)支持。
真空度達(dá)不到的故障處理,當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性:1、封閉罩頂端漏氣,需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查;2、密封圈漏氣,需要仔細(xì)清理干凈,并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊;3、凍干機(jī)真空泵故障,需要檢查泵油是否變色,水平線是否因?yàn)殚L期雜質(zhì)積累超上限等;4、主要的一點(diǎn)是凍干機(jī)主機(jī)右下角的進(jìn)氣閥故障,此時(shí)需要拆卸側(cè)板,用一字螺絲刀配合把進(jìn)氣出水管拔下,并用22號(hào)扳手將閥內(nèi)側(cè)螺母擰下,將進(jìn)氣閥取下,然后觀察內(nèi)部是否有臟東西,比如頭發(fā)一類的,若有,用尖頭鑷子一點(diǎn)一點(diǎn)拽干凈,若無可用洗潔精浸泡洗滌晾干,重新裝回,再試真空度可否能降到30以下。(維護(hù)好之后,把進(jìn)氣閥外的進(jìn)氣管套上一個(gè)礦泉水瓶,這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入)5、在測(cè)試真空度時(shí)可以不用開壓縮機(jī),只要正常了真空度應(yīng)該很快就能降下去。雖然確實(shí)提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因?yàn)殚y的原因確實(shí)無法修復(fù)后繼續(xù)使用,可以暫時(shí)用膠塞把進(jìn)氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機(jī)的使用。7、如果真空度計(jì)顯示故障,說明需要更換了,這是有壽命的,如果不換,當(dāng)真空度下不去時(shí)是無法判斷的,此時(shí)只有按正常繼續(xù)操作,***看凍干機(jī)樣品凍干效果怎樣了。
測(cè)試步驟:(1)使板層溫度為20℃左右并記錄板層溫度和時(shí)間。(2)設(shè)定板層溫度為-40℃,并對(duì)板層進(jìn)行降溫。(3)當(dāng)板層溫度降至-50℃時(shí),記錄時(shí)間。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)板層從20℃降至-40℃的時(shí)間≤70min。(2)低溫度≤-50℃。板層(冷媒)降溫時(shí)間和低溫度測(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可以看出,板層從20℃降至-40℃的時(shí)間為27min,小于30min,且低溫度可達(dá)到-50℃以下,說明板層降溫效果達(dá)到要求。板層(冷媒)升溫速率和高溫度測(cè)試板層的升溫速率和升溫效果,會(huì)影響產(chǎn)品的升華和干燥效果,可通過對(duì)板層進(jìn)行升溫速率和高溫度進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試步驟:(1)使板層溫度降至-40℃以下,記錄溫度和時(shí)間,并設(shè)定板層溫度為70℃。(2)對(duì)板層進(jìn)行加熱,當(dāng)溫度升至20℃時(shí),記錄溫度和時(shí)間,并計(jì)算板層升溫速率。(3)繼續(xù)對(duì)板層進(jìn)行升溫至70℃以上,并記錄溫度值。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)板層升溫速率>1℃/min。(2)板層的高溫度≥70℃。板層(冷媒)升溫速率和高溫度測(cè)試結(jié)果如表3所示。由表3可以看出,板層升溫速率為℃/min,且高溫度超過70℃,說明板層升溫效果達(dá)到要求。抽氣所需時(shí)間和極限真空測(cè)試測(cè)試步驟:(1)對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫,當(dāng)冷凝器制冷至-45℃時(shí),開啟真空泵,并記錄開啟時(shí)間。采用真空冷凍干燥機(jī)干燥血清,能有效去除水分,同時(shí)保留血清中的各種活性成分和抗體。
由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。*干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。*由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。*因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。正所謂沒有完美的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。真空冷凍干燥機(jī)的擱板溫度精確可控,能適應(yīng)不同物料的干燥需求,保障干燥效果的一致性。廣東原位真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐
此干燥機(jī)在農(nóng)業(yè)科研中用于干燥植物種子,能保持種子活力,為種子研究和保存提供便利。武漢中藥真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐
冷凍干燥機(jī)使用注意冷凍干燥機(jī)開機(jī)1打開機(jī)箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;2按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;3啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;4將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵;5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。冷凍干燥機(jī)停機(jī)1紀(jì)錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;2按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;3氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品;4關(guān)閉制冷機(jī),按住總開關(guān)鍵三秒以上,***關(guān)閉總電源開關(guān);5等冷阱中的冰完全化成水后,打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。武漢中藥真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐
進(jìn)行升華干燥。(4)待制品內(nèi)水分基本干燥完再進(jìn)行第二步加溫,使制品上升到規(guī)定的高溫度,進(jìn)行二次干燥。... [詳情]
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2025-05-29導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度在每個(gè)設(shè)置溫度點(diǎn)達(dá)到平衡后,運(yùn)行30min,分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí),... [詳情]
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2025-05-28在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將... [詳情]
2025-05-28