一、冷凍干燥機(jī)簡(jiǎn)介冷凍干燥機(jī)是將含水物品預(yù)先凍結(jié)，然后將其水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種技術(shù)方法。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長(zhǎng)期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原有的生化特性。真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，且規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。二、冷凍干燥機(jī)基本結(jié)構(gòu)冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。制冷系統(tǒng)是凍干機(jī)的**重要的組成部分，被稱(chēng)為“凍干機(jī)的心臟”。其制冷系統(tǒng)主要由以下部件組成：壓縮機(jī),制冷劑,油分離器，水冷凝器，干燥過(guò)濾器，中間冷卻器，視液鏡，電磁閥，手閥(頂蓋閥)，膨脹閥，蒸發(fā)器(板式交換器，后箱冷凝盤(pán)管)，汽液分離器，回氣過(guò)濾器，壓力表，壓力控制繼電器，CPCE(能量調(diào)節(jié)器)，安全閥，制冷管道等冷阱開(kāi)口大采用耐腐蝕304不銹鋼材料，滿足GLP要求；具有前期樣品預(yù)凍功能。上海實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔

凍干機(jī)真空冷凍干燥方法的基本原理凍干機(jī)真空冷凍干燥就是將含水物質(zhì)預(yù)先凍結(jié)，然后再在真空狀態(tài)下使其中的水從固態(tài)升華成氣態(tài)，從而除去水分保存物質(zhì)。與其它干燥方法一樣，要維持升華干燥的不斷進(jìn)行，必須滿足兩個(gè)基本條件，即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開(kāi)始階段，如果物料溫度相對(duì)較高，升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進(jìn)行，物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度，此時(shí)，若沒(méi)有外界供熱，升華干燥便停止進(jìn)行。在外界供熱的情況下，升華所生成的蒸汽如果不及時(shí)排除，蒸汽分壓就會(huì)升高，物料溫度也隨之升高，當(dāng)達(dá)到物料的凍結(jié)點(diǎn)時(shí)，物料中的冰晶就會(huì)融化，冷凍干燥也就無(wú)法進(jìn)行了。凍干機(jī)供給熱量的過(guò)程是一個(gè)傳熱過(guò)程，排除蒸汽的過(guò)程是一個(gè)傳質(zhì)的過(guò)程，因此，升華干燥過(guò)程實(shí)質(zhì)上是一個(gè)傳熱、傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程。自然界中所發(fā)生的任何過(guò)程都有驅(qū)動(dòng)力，升華干燥中的傳熱驅(qū)動(dòng)力為熱源與升華界面之間的溫差，而傳質(zhì)驅(qū)動(dòng)力為升華界面與蒸汽捕集器之間的蒸汽分壓差。溫差愈大，傳熱速率愈快；蒸汽分壓差愈大，傳質(zhì)（即蒸汽排除）速率愈快。鹽城立式鐘罩型真空冷凍干燥機(jī)真空度低以EXCEL文件存儲(chǔ)，可存儲(chǔ)大量測(cè)量數(shù)據(jù)，并配置USB通訊接口，通過(guò)電腦可瀏覽打印數(shù)據(jù)。

冷凍干燥機(jī)注意問(wèn)題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物，良好密封;5一般情況下，該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);6樣品在冷凍過(guò)程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時(shí)間。冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)1、液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線;2、進(jìn)口壓縮機(jī)，另設(shè)有換熱器后，增大了制冷量，提高了捕水能力;3、冷阱開(kāi)口大，無(wú)內(nèi)盤(pán)管，帶樣品預(yù)凍功能;4、預(yù)冷架，可作導(dǎo)流桶，加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室，安全直觀;7、不銹鋼樣品架，普通型樣品盤(pán)間距可調(diào);8、設(shè)計(jì)新穎，體積小操作方便，減少實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面占用;9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。

真空度達(dá)不到的故障處理，當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性：1、封閉罩頂端漏氣，需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查；2、密封圈漏氣，需要仔細(xì)清理干凈，并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊；3、凍干機(jī)真空泵故障，需要檢查泵油是否變色，水平線是否因?yàn)殚L(zhǎng)期雜質(zhì)積累超上限等；4、主要的一點(diǎn)是凍干機(jī)主機(jī)右下角的進(jìn)氣閥故障，此時(shí)需要拆卸側(cè)板，用一字螺絲刀配合把進(jìn)氣出水管拔下，并用22號(hào)扳手將閥內(nèi)側(cè)螺母擰下，將進(jìn)氣閥取下，然后觀察內(nèi)部是否有臟東西，比如頭發(fā)一類(lèi)的，若有，用尖頭鑷子一點(diǎn)一點(diǎn)拽干凈，若無(wú)可用洗潔精浸泡洗滌晾干，重新裝回，再試真空度可否能降到30以下。（維護(hù)好之后，把進(jìn)氣閥外的進(jìn)氣管套上一個(gè)礦泉水瓶，這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入）5、在測(cè)試真空度時(shí)可以不用開(kāi)壓縮機(jī)，只要正常了真空度應(yīng)該很快就能降下去。雖然確實(shí)提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因?yàn)殚y的原因確實(shí)無(wú)法修復(fù)后繼續(xù)使用，可以暫時(shí)用膠塞把進(jìn)氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機(jī)的使用。7、如果真空度計(jì)顯示故障，說(shuō)明需要更換了，這是有壽命的，如果不換，當(dāng)真空度下不去時(shí)是無(wú)法判斷的，此時(shí)只有按正常繼續(xù)操作，***看凍干機(jī)樣品凍干效果怎樣了。冷凍干燥后的產(chǎn)品易于復(fù)水，恢復(fù)原狀。

2、冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低，對(duì)制冷要求高，機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒(méi)有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī)，機(jī)器從打開(kāi)制冷開(kāi)始計(jì)時(shí)，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。冷凍干燥，保留食品的色香味，延長(zhǎng)保質(zhì)期。長(zhǎng)沙土壤真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐

具有冷阱電加熱化霜功能，縮短二次使用等待時(shí)間，可設(shè)置用戶(hù)密碼，分權(quán)限使用操作管理。上海實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔

冷凍干燥機(jī)蛋白質(zhì)凍干的工藝要求凍干機(jī)就相當(dāng)于兩臺(tái)冰箱和一個(gè)真空泵，一臺(tái)為-50℃的普通冰箱，保證蛋白質(zhì)藥液能夠凍結(jié)成固態(tài)，在真空泵抽成真空狀態(tài)下，藥液中的固態(tài)水直接升華為水蒸氣。另一臺(tái)-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產(chǎn)生的水蒸氣，直接凍結(jié)為固態(tài)冰。任何液體物質(zhì)，當(dāng)在一個(gè)密閉容器內(nèi)蒸發(fā)達(dá)到一定的程度之后，液體的汽化與蒸汽的液化就達(dá)到一個(gè)平衡狀態(tài)。這時(shí)密閉容器內(nèi)的蒸汽稱(chēng)為飽和蒸汽，密閉容器內(nèi)的蒸汽壓強(qiáng)稱(chēng)為飽和蒸汽壓。一些容易汽化的固體，在密閉容器中同樣會(huì)形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大，隨溫度的降低而減小。對(duì)于同一蒸汽，在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導(dǎo)意義，即凍干方案：在低于共晶點(diǎn)5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓。上海實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔