改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。沸點：124°C/1mmHg，閃點：110°C。北京4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產物烘干，保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產物烘干，保留約14.5g粗產物。浙江2-甲基-6硝基苯胺改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應后，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產物，再經鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應，得到的產品以1，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸，在水浴的條件下反應，得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水調節(jié)溶液pH在8-9之間，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中，加入一定量的鄰甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安裝分餾裝置。電熱套加熱，小火加熱，持續(xù)微沸30min后，逐漸升溫進行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間，此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸，反應至溫度下降為止，此時反應結束。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產物烘干，保留約17.8g粗產物。

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數量：0，確定原子立構中心數量：0，不確定原子立構中心數量：0，確定化學鍵立構中心數量：0，不確定化學鍵立構中心數量：0，共價鍵單元數量：1，包裝等級：III，海關編碼：2921430090，危險品運輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3，危險類別碼：R23/24/25；R33；R51/53，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A，危險品標志：T；N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應產物進行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機合成。2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中。2-甲基 6-硝基苯胺現價

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化，經過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。北京4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中，加入36%～38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。北京4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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