2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點(diǎn)是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。福建2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基6-硝基苯胺，商品名紅色基R，黃色粉末狀，分子量152，熔點(diǎn)126.3~126.7C，是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機(jī)染料，以其為主要原料，可用于合成有機(jī)顏料，如甲苯胺紫紅、顏料禍紅等；還可以合成分散染料，主要有分散熒火黃I、分散黃8、媒染染料等，同時它也易溶于乙醇，不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料，這類染料在水中溶解度非常的低，顆粒也很細(xì)，在染液中呈分散體，屬于非離子型染料，主要用于滌綸的染色，其染色牢度較高。石家莊2-氨基-3-硝基甲苯2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝，以鄰甲苯胺為原料，改進(jìn)了原有乙?；?，硝化一鍋煮的方法，采用乙?；拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成.用紅外，核磁，質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%，純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料，在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位?；诖?，采取乙酰化和硝化反應(yīng)思路，對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究，以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢，促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。

2-甲基-6-硝基苯胺在生產(chǎn)、經(jīng)營、儲存、運(yùn)輸?shù)母鱾€環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故，并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財(cái)產(chǎn)損失等嚴(yán)重后果，社會影響大，對人民**的安全感、幸福感產(chǎn)生巨大沖擊。為此，要提高思想認(rèn)識，切實(shí)增強(qiáng)做好2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營儲存環(huán)節(jié)安全管理的責(zé)任感，高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存企業(yè)嚴(yán)格落實(shí)企業(yè)主體責(zé)任。要對本轄區(qū)內(nèi)企業(yè)安全狀況負(fù)責(zé)，掌握單位資質(zhì)、進(jìn)貨渠道及數(shù)量、儲存場所安全措施是否完好有效、委托運(yùn)輸單位是否具有資質(zhì)、主要負(fù)責(zé)人和安全管理人員是否持有安全資格證書、是否超范圍經(jīng)營、是否銷售沒有安全技術(shù)說明書和安全標(biāo)簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數(shù)，建立臺賬清單，嚴(yán)厲打擊非法違法行為，消除各類安全隱患問題，有效防范事故的發(fā)生。加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止。

目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。外觀與性狀：紅色-棕色固體。安徽2-甲基-6硝基苯胺

并采用IR，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。福建2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進(jìn)行，且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險。福建2-甲基-6-硝基苯胺

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