催化劑過(guò)多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行,催化劑過(guò)量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行,但在現(xiàn)實(shí)合成中,高溫并不利于合成,過(guò)高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對(duì)位乙4酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過(guò)低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能,同樣也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。安徽2-甲基-6硝基苯胺
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。
改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。
在上世紀(jì)90年代中期由于分散染料市場(chǎng)面臨著中國(guó)、印度和太平洋沿岸國(guó)家低成本分散染料生產(chǎn)的激烈競(jìng)爭(zhēng),再加上染料生產(chǎn)組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對(duì)分散染料的研究與開(kāi)發(fā)相對(duì)地說(shuō)有所減弱,從近10年統(tǒng)計(jì)的新分散染料商品年開(kāi)發(fā)數(shù)可見(jiàn)一-般。隨著聚酯纖維和染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展,對(duì)分散染料的要求也會(huì)越來(lái)越高、越來(lái)越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史畢竟只有60年,革新和創(chuàng)造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當(dāng)前甚至今后激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實(shí)驗(yàn)方法可以制得,還有另三種方法來(lái)制備。熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。
化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?;瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時(shí)間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。合肥2 甲基 6 硝基苯胺
改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。安徽2-甲基-6硝基苯胺
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的因素有很多:?;噭┑倪x擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等,?;怯玫孽;瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺;瘎靡宜狒鲺;瘎┎坏a(chǎn)率高,而且得到的?;锏募兌雀撸梢圆挥弥亟Y(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購(gòu)頭,用乙酸酐做?;瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。安徽2-甲基-6硝基苯胺
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