2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻笾苯訉⑾跛峒尤朔磻w系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險。經(jīng)過兩次反應處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。重慶2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料，經(jīng)氨解而得。此法路線較短，成品質量也優(yōu)于前兩種l藝，但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗：?；磻?、硝化反應、水解反應(分離提純)。?；磻怯脕肀Ｗo氨基，以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細化工中間體用于有機合成。福州2-甲基-6硝基苯胺傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不當，就可能會出現(xiàn)失效變質，影響實驗的效果，并造成物質的浪費，甚至有時還會發(fā)生安全事故。因此，科學地保管好試劑對于保證試驗順利進行，獲得可靠的實驗數(shù)據(jù)具有非常重要的意義。2-甲基-6-硝基苯胺的變質，大多數(shù)情況是因為受外界條件的影響，如空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等酸堿性物質以及環(huán)境溫度、光照，都可使物質發(fā)生氧化、還原、潮解、風化、析晶、稀釋、銹蝕、分解、升華、聚合、發(fā)霉、甚至燃爆等變化。經(jīng)常檢查儲存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放狀況發(fā)現(xiàn)實際起過的儲存期或變質應及時報告，并按規(guī)定妥善處理，如降級使用或報廢、銷帳等。

2-甲基-6-硝基苯胺儲存?zhèn)}庫的管理：對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，應當配有專業(yè)的技術人員，配好專門的防火設施，例如一些常用的消防器材，還有一些安全存儲柜。不同的化學品存放的間距要設定好，不可隨意亂堆放。另外化學品倉庫應當粘貼有相關的標記，嚴禁各種火種進入化學品倉庫。2-甲基-6-硝基苯胺入庫需知：儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機動車輛和作業(yè)車輛，必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應按照有關規(guī)定進行，做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。并根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺特性和倉庫條件，必須配置相應的消防設備、設施和滅火藥劑。并配備經(jīng)過培訓的兼職或專職的消防人員。在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應時間，反應溫度等。本實驗的水解反應的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。與濃鹽酸一起加熱至沸，反應產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機合成。武漢2-甲基6-硝基苯胺

經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數(shù)為99.68%。重慶2-甲基-6硝基苯胺

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻姆磻獪囟取n粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結果進行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻漠a(chǎn)率的影響比較大，因為是以冰酷酸為酰化劑的，該?；磻强赡娴模瑸榱颂岣弋a(chǎn)率，我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。重慶2-甲基-6硝基苯胺

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