2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高。反應溫度能提高反應中活化分子數(shù)，合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學反應，理論上講反應溫度越高越利于反應進行。但在現(xiàn)實合成中，溫度越高并不利于合成反應，過高的反應溫度會產(chǎn)生一系列副反應，如生成對位乙酰取代物等，導致產(chǎn)物產(chǎn)率下降；溫度過低不能提供反應進行活化能，也會導致反應產(chǎn)率低。因此控制好反應溫度有利于達到較優(yōu)產(chǎn)率。反應時間對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應時間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進行試驗，考察了反應時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體。2-甲基-6硝基苯胺價格

經(jīng)過兩次反應處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反應物質，并將其反應溫度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后，運用冰水進行溶液降溫，初步進行溶液處理后，將溶液中的固體物質過濾出來，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質，放入濃鹽酸中，此時物質與液體的配備比重為10∶3，然后將兩種物質充分攪拌。濟南2氯6甲基4硝基苯胺隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：催化乙?；合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。步驟2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制溫度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度應嚴格控制體系溫度在 10 ～ 12 ℃，加畢繼續(xù)反應約 0.5 h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入 1500 mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾，用冰水洗滌3次，得到?；a(chǎn)物。干燥，產(chǎn)物用水進行重結晶，得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量，計算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中，加入適量的溶劑1，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動攪拌器，燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗，控制適當?shù)姆磻獪囟?。反應結束后，繼續(xù)攪拌30min，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾，收集87°C~90'C的餾分，當沒有餾分蒸出時，終止反應，冷卻至室溫，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾，冰水洗滌濾餅，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產(chǎn)物。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢，關系到反應進行的進行程度，乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快，則溶液中乙酸酐濃度就會偏高，會發(fā)生一系列副反應，如對位乙酰取代物等生成，導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低；當乙酸酐滴加速率過慢時，合成反應會不易進行，同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時，2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加，產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加，當比值達到1.2：1.1時產(chǎn)率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl；用量，其產(chǎn)率降低。合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應。6-硝基-O-甲苯胺供應報價

改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。2-甲基-6硝基苯胺價格

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應時間，反應溫度等。本實驗的水解反應的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使?；耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。2-甲基-6硝基苯胺價格

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