三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍。三甲基氫醌合成維生素
三甲基氫醌均相催化系為:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系;金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物;乙酰釩,釩酸鈉;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl);N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負(fù)載的金屬(salen);釕負(fù)載的鎂鋁水滑石;Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?;涸诖呋瘎┐嬖谙?,KIP與?;瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生酰化反應(yīng)生成TMHQ-DA,再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E。山東三甲基氫醌合成機(jī)理三甲基氫醌具有很多優(yōu)點(diǎn),如沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定好,因此特別適用于需要加熱保存的食品如方便面、奶粉等。
三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制,便于規(guī)?;a(chǎn)。工藝過程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化,且氧化劑、溶劑和催化劑對氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ,而在實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)際生產(chǎn)中,多以H2O2為氧化劑,原因是操作簡便,符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機(jī)溶劑。近年來,嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過程,有效地解決了有機(jī)溶劑易揮發(fā)和易燃等問題,很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。
三甲基氫醌,即2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ),白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。另外,三甲基氫醌也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌的整個工藝包含三步反應(yīng):第一步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制,便于規(guī)模化生產(chǎn)。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,其中催化氧化-還原工藝是目前國外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國外企業(yè)均采用此工藝。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高、純度高、工藝條件彈性高、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌能促進(jìn)皮膚的新陳代謝和防止色素沉積,改善皮膚彈性,具有美容、護(hù)膚、防衰老等性能。2,3,5-三甲基氫醌供貨價(jià)格
三甲基氫醌更適合生產(chǎn)各種保健強(qiáng)化食品。三甲基氫醌合成維生素
三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動化的特點(diǎn),因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。三甲基氫醌合成維生素
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