在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過(guò)控制內(nèi)部盤(pán)管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過(guò)間歇地供應(yīng)氫氣來(lái)控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒(méi)有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí),認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過(guò)濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。2,3,5三甲基氫醌供貨價(jià)格
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來(lái)合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過(guò)Na2S2O4 或通過(guò)催化氫化來(lái)還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過(guò)程逐步淘汰。重慶三甲基氫醌市場(chǎng)概況天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來(lái)較好的經(jīng)濟(jì)效益。
三甲基氫醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃(53Pa)。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過(guò)濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。三甲基氫醌的主要用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體。
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為T(mén)MBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類(lèi)催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來(lái)報(bào)道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類(lèi)催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌保質(zhì)期:12個(gè)月。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。
三甲基氫醌的物性數(shù)據(jù):性狀:白色針狀結(jié)晶。密度(g/mL,25/4℃):未確定。相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定。熔點(diǎn)(oC):169-172。沸點(diǎn)(oC,常壓):295。 沸點(diǎn)(oC,5.2kPa):未確定。折射率:未確定。閃點(diǎn)(oC):191。比旋光度(o):未確定。自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):未確定。蒸氣壓(kPa,25oC):未確定。蒸氣壓(kPa,25oC):未確定。燃燒熱(KJ/mol):未確定。臨界溫度(oC):未確定。臨界壓力(KPa):未確定。油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:未確定。破壞上限(%,V/V):未確定。采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。廣州三甲基氫醌阻聚作用
合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。2,3,5三甲基氫醌供貨價(jià)格
三是苯酚甲基化法(舊3959394),該工藝以苯酚為原料,甲醇為甲基化劑,在含貴金屬的鐵系催化劑存在下進(jìn)行了氣固相反應(yīng),首先制 得2,6-二甲基苯酚,然后再在二段反應(yīng)器中進(jìn)一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化劑中含有Ge、La、In等貴金屬或采用二段烷基化反應(yīng),生產(chǎn)費(fèi)用高, 操作復(fù)雜。一種2,3,6_三甲基苯酚的制備 方法,其特征在于:將原料酚、甲醇、水混合溶液氣化后與載氣混合,通過(guò)裝有催化劑的固 定床反應(yīng)器,進(jìn)行了氣相烷基化反應(yīng)合成2, 3,6-三甲基苯酚,所述催化劑是一種含有鐵、鎂、 鈰、釩和鉀/鈉的復(fù)合氧化物,各組分摩爾比為Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1?50):(0. 5? 5) :(0· 5 ?5) :(0· 1 ?0· 5)。2,3,5三甲基氫醌供貨價(jià)格
上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,自成立以來(lái)一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進(jìn)相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。公司主要經(jīng)營(yíng)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,我們始終堅(jiān)持以可靠的產(chǎn)品質(zhì)量,良好的服務(wù)理念,優(yōu)惠的服務(wù)價(jià)格誠(chéng)信和讓利于客戶(hù),堅(jiān)持用自己的服務(wù)去打動(dòng)客戶(hù)。元辰致力于開(kāi)拓國(guó)內(nèi)市場(chǎng),與化工行業(yè)內(nèi)企業(yè)建立長(zhǎng)期穩(wěn)定的伙伴關(guān)系,公司以產(chǎn)品質(zhì)量及良好的售后服務(wù),獲得客戶(hù)及業(yè)內(nèi)的一致好評(píng)。上海元辰化工原料有限公司本著先做人,后做事,誠(chéng)信為本的態(tài)度,立志于為客戶(hù)提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)解決方案,節(jié)省客戶(hù)成本。歡迎新老客戶(hù)來(lái)電咨詢(xún)。