改進后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大，時間相應增加)，改進方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。長沙4-甲基-2 6-二硝基苯胺

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?；亓魍戤吅?，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應后，在同一反應器中直接進行硝化反應。

靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻參考值9596C21)，純度99.6%。當n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險，并且對反應設備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙酰化反應、甲基化反應，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。

在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供應價格

傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。長沙4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應，會使產(chǎn)率下降。?；瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應進行的不完全；醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達不到硝化反應所需的溫度，會使硝化反應不能發(fā)生。硝化反應時，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應的反應物的量降低，產(chǎn)率下降。長沙4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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