應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過(guò)濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供應(yīng)價(jià)格
當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng),合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。湖北6-硝基鄰甲苯胺熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過(guò)加氨水調(diào)節(jié)pH,會(huì)有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,在酸濃度較低時(shí)即自動(dòng)游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來(lái)提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是,可以得到比較純的物質(zhì),缺點(diǎn)是分離效率不高,產(chǎn)率比較低。
催化劑過(guò)多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行,催化劑過(guò)量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行,但在現(xiàn)實(shí)合成中,高溫并不利于合成,過(guò)高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對(duì)位乙4酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過(guò)低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能,同樣也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到?;磻?yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單方便。河北2 甲基 6 硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供應(yīng)價(jià)格
2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機(jī)染料或有機(jī)顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作?;瘎┻M(jìn)行?;磻?yīng),用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機(jī)染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展,對(duì)分散染料的要求也會(huì)越來(lái)越高、越來(lái)越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供應(yīng)價(jià)格
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