一、真空冷凍干燥的定義與***制品經(jīng)完全凍結(jié)，并在一定的真空條件下使冰晶升華，從而達(dá)到低溫脫水的目的，此過(guò)程即稱(chēng)為冷凍干燥（Freeze-drying），簡(jiǎn)稱(chēng)凍干。凍干的固體物質(zhì)由于微小的冰晶體的升華而呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)，并保持原先凍結(jié)時(shí)的體積，加水后極易溶解而復(fù)原，制品在升華過(guò)程中溫度保持在較低溫度狀態(tài)下（一般低于-250℃），因而對(duì)于那些不耐熱的物質(zhì)，諸如酶、、核酸、血液和免*制品等的干燥尤為適宜。干燥的結(jié)果能排出95~99%以上的水份，有利于制品的長(zhǎng)期保存。制品干燥過(guò)程是在真空條件下進(jìn)行的，故不易氧化。針對(duì)部分生化**的化學(xué)、物理、生物的不穩(wěn)定性，凍干已被實(shí)踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化**與生物制劑的迅速發(fā)展，凍干技術(shù)將越來(lái)越顯示其重要性與優(yōu)越性。二、醫(yī)用冷凍干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)與功能簡(jiǎn)介醫(yī)用冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵加熱/冷卻裝置等。制品的凍干是在干燥箱中進(jìn)行，干燥箱內(nèi)擱板采用不銹鋼板制成，內(nèi)有媒體導(dǎo)管分布其中，可對(duì)制品進(jìn)行冷卻或熱，干燥箱的后面裝有真空傳感器，它將真空度轉(zhuǎn)變成電訊號(hào)，箱門(mén)四周鑲嵌有密封橡膠圈。本機(jī)采用進(jìn)口品牌思科普壓縮機(jī)制冷，性能穩(wěn)定制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強(qiáng)。寧夏方倉(cāng)凍干機(jī)選型

    另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品完全凍結(jié)。（二）升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下，平均自由程增大105倍，使升華速度加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長(zhǎng)久氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。江蘇硅油凍干機(jī)供貨商高精度傳感器，實(shí)時(shí)監(jiān)控干燥過(guò)程，確保產(chǎn)品質(zhì)量。

    測(cè)試步驟：（1）使板層溫度為20℃左右并記錄板層溫度和時(shí)間。（2）設(shè)定板層溫度為-40℃，并對(duì)板層進(jìn)行降溫。（3）當(dāng)板層溫度降至-50℃時(shí)，記錄時(shí)間。判定標(biāo)準(zhǔn)：（1）板層從20℃降至-40℃的時(shí)間≤70min。（2）低溫度≤-50℃。板層（冷媒）降溫時(shí)間和低溫度測(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可以看出，板層從20℃降至-40℃的時(shí)間為27min，小于30min，且低溫度可達(dá)到-50℃以下，說(shuō)明板層降溫效果達(dá)到要求。板層（冷媒）升溫速率和高溫度測(cè)試板層的升溫速率和升溫效果，會(huì)影響產(chǎn)品的升華和干燥效果，可通過(guò)對(duì)板層進(jìn)行升溫速率和高溫度進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試步驟：（1）使板層溫度降至-40℃以下，記錄溫度和時(shí)間，并設(shè)定板層溫度為70℃。（2）對(duì)板層進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升至20℃時(shí)，記錄溫度和時(shí)間，并計(jì)算板層升溫速率。（3）繼續(xù)對(duì)板層進(jìn)行升溫至70℃以上，并記錄溫度值。判定標(biāo)準(zhǔn)：（1）板層升溫速率＞1℃/min。（2）板層的高溫度≥70℃。板層（冷媒）升溫速率和高溫度測(cè)試結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，板層升溫速率為℃/min，且高溫度超過(guò)70℃，說(shuō)明板層升溫效果達(dá)到要求。抽氣所需時(shí)間和極限真空測(cè)試測(cè)試步驟：（1）對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫，當(dāng)冷凝器制冷至-45℃時(shí)，開(kāi)啟真空泵，并記錄開(kāi)啟時(shí)間。

    1)在整個(gè)凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液，濃度為15mg/L，特別注意難以清洗部位(如管口，箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開(kāi)啟注射用水，啟動(dòng)CIP循環(huán)，完成CIP后，用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面，尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位，進(jìn)行3次重復(fù)的測(cè)試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無(wú)可見(jiàn)熒光物，清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測(cè)試(1)呼吸器完整性檢測(cè)。使用IntegtestTM，在2500mbar的測(cè)試壓力下，使用水浸入法檢測(cè)呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線(xiàn)**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑，運(yùn)行凍干機(jī)在線(xiàn)**SIP程序，與在線(xiàn)**SIP測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。**結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng)，進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量<ml/min，**后的生物指示劑應(yīng)無(wú)菌生長(zhǎng)（參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國(guó)亞美濾膜有限公司出廠標(biāo)準(zhǔn)）。在線(xiàn)**SIP測(cè)試(1)前校準(zhǔn)方法。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時(shí)放入溫度干井，進(jìn)行前校準(zhǔn)；設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃，進(jìn)行3點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<℃。(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過(guò)驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi)，放置24支度探頭，數(shù)字1~5為凍干機(jī)各板層，6為凍干機(jī)底面。運(yùn)行凍干機(jī)的SIP程序。具有壓縮機(jī)二次啟動(dòng)延時(shí)保護(hù)，可預(yù)設(shè)真空泵啟動(dòng)溫度，低于設(shè)定溫度時(shí)啟動(dòng)真空泵有效。

    近年來(lái)，冷凍干燥機(jī)越來(lái)越多的被使用在實(shí)驗(yàn)室、工廠，甚至居民日常生活中。其在處理實(shí)驗(yàn)樣品、*材、食品等方面都有獨(dú)到的用途。那么對(duì)于我們剛接觸冷凍干燥機(jī)的朋友，有哪些事項(xiàng)是在日常操作過(guò)程中必須要注意的呢？下面為大家介紹以下幾點(diǎn)：01在進(jìn)行干燥前，首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單處理，使樣品形狀大小一致，松散平鋪在金屬盤(pán)上，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。02樣品容器要放在金屬板上，不要使容器互相疊壓，容器與金屬板不要有間隔。03由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同，所需的最低溫度，保持的時(shí)間也不同，一般含水量高的，營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富，帶有特殊氣味的物體，都要求急速冷凍，以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。04在對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí)，一般要求樣品冷凍到設(shè)定最低溫度之后并保持1～2h，方可開(kāi)始抽真空進(jìn)行干燥處理，如果沒(méi)有凍實(shí)，樣品就會(huì)在真空的作用下發(fā)生破裂，如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來(lái)，導(dǎo)致冷凍干燥失敗。05進(jìn)行凍干時(shí)，冷凝室溫度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般壓強(qiáng)為～。06樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí)，升華是關(guān)鍵階段，樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。07樣品物質(zhì)干燥完成時(shí)，樣品室溫度要升到。7寸觸摸屏操作，PLC工業(yè)控制器，顯示干燥曲線(xiàn)；福建真空凍干機(jī)價(jià)格

●可選配真空泵煙霧過(guò)濾器，防止污染室內(nèi)空氣； ●可選配自動(dòng)回填氣體及排水系統(tǒng)； ●可非標(biāo)定制。寧夏方倉(cāng)凍干機(jī)選型

    它能得到干燥態(tài)的樣品，或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定，也不需改變化學(xué)組成，是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發(fā)生。在自然情況下，這一過(guò)程緩慢而且不可預(yù)測(cè)。通過(guò)冷凍干燥系統(tǒng)，人們改進(jìn)、細(xì)分了很多步驟，加速了這一過(guò)程。真空冷凍干燥機(jī)分類(lèi)編輯真空冷凍干燥機(jī)從結(jié)構(gòu)上分鐘罩型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒(méi)有預(yù)凍功能。該類(lèi)型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程時(shí)需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。[2]原位型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為兩個(gè)的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類(lèi)型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜，制造成本高，但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向，是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)*、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型真空冷凍干燥機(jī)從功能上分普通擱板型：物料散裝于物料盤(pán)中，適用于食品、中草*、粉末材料的凍干。帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準(zhǔn)備時(shí)，按需要將物料分裝在西林瓶中。寧夏方倉(cāng)凍干機(jī)選型