主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)?；磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因?yàn)槭且员崴釣轷；瘎┑?，該?；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會(huì)影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。并采用IR，1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。北京2-氨基-3-硝基甲苯

向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。上海2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)廠傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。

干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測(cè)熔點(diǎn)，測(cè)紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。采用硝化反應(yīng)控制溫度。安徽2甲基6硝基苯胺多少錢

2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式：C7H8N2O2。北京2-氨基-3-硝基甲苯

2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機(jī)染料或有機(jī)顏料的中間體，還可合成分散染料，而且也是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料，用醋酸作?；瘎┻M(jìn)行?；磻?yīng)，用混酸作硝化劑，用鹽酸(堿)水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。在母液中加入氨水，得到2-甲基-4-硝基苯胺，且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機(jī)染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展，對(duì)分散染料的要求也會(huì)越來越高、越來越多，而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短，因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97℃，純度99.6%。北京2-氨基-3-硝基甲苯

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