濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)。6-硝基鄰甲苯胺價(jià)格

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加入36%～38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。湖北6-硝基-2-甲基苯胺在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng)，會(huì)使產(chǎn)率下降。?；瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應(yīng)進(jìn)行的不完全；醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應(yīng)劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時(shí)硝基易被氧化。滴加速度太慢，達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度，會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時(shí)，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低，產(chǎn)率下降。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會(huì)有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時(shí)即自動(dòng)游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點(diǎn)是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。2甲基6硝基苯胺供貨商

經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。6-硝基鄰甲苯胺價(jià)格

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng)，得到的產(chǎn)品以1，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸，在水浴的條件下反應(yīng)，得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中，加入一定量的鄰甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安裝分餾裝置。電熱套加熱，小火加熱，持續(xù)微沸30min后，逐漸升溫進(jìn)行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間，此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸，反應(yīng)至溫度下降為止，此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。6-硝基鄰甲苯胺價(jià)格

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