在全球維生素市場(chǎng)中,V_E是一種需求量和銷售額增長(zhǎng)快的品種。多年來(lái),全球銷售額每年都以10%~20%的速度增長(zhǎng),1998年V_E銷售額比1997年上升了18%。在整個(gè)V_E市場(chǎng)中,合成V_E約占市場(chǎng)份額的800%,達(dá)到2萬(wàn)噸。三甲基氫醌是V_E的主要生產(chǎn)工藝路線之一。該工藝路線的氧化反應(yīng)收得率為99.2%。具體操作步驟如下:首先將十二醇從罐區(qū)貯罐用轉(zhuǎn)料泵打入計(jì)量罐,然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接著向反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的二水氯化銅和2,3,6-三甲基苯酚,升溫到50~80℃,用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),攪拌反應(yīng)12小時(shí),分層,濃縮。反應(yīng)合格后,降溫到50℃以下,將物料轉(zhuǎn)置分層釜分層,水相為催化劑溶液,濃縮后進(jìn)入氧化套用,油相為十二醇和產(chǎn)品,轉(zhuǎn)入精餾分離。精餾還原收得率為99.6%。三甲基氫醌作為一種綠色化學(xué)品,符合國(guó)家可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo)。長(zhǎng)沙三甲基對(duì)氫醌
為了解決這個(gè)問(wèn)題,我們進(jìn)行了催化劑的再生處理。通過(guò)高溫氫氣還原和酸洗等方法,成功地去除了催化劑表面的覆蓋層,使催化劑恢復(fù)了活性。因此,催化劑的再生處理是一種有效的方法,可以延長(zhǎng)催化劑的使用壽命,提高反應(yīng)的效率。一種制備三甲基氫醌二酯和隨后水解制備三甲基氫醌的方法,是通過(guò)在氧化性條件下,在磺化劑和強(qiáng)酸以及?;瘎┐嬖谙掠?,2,6-三甲基環(huán)己烷-1,4-二酮反應(yīng)而實(shí)現(xiàn)。該方法的步驟包括:將2,2,6-三甲基環(huán)己烷-1,4-二酮與磺化劑和強(qiáng)酸以及?;瘎┮黄鸱磻?yīng),得到三甲基氫醌二酯;然后將三甲基氫醌二酯在水解條件下進(jìn)行水解反應(yīng),得到三甲基氫醌。該方法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)率高,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。南昌三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝不斷優(yōu)化,產(chǎn)品的質(zhì)量和收率得到了明顯提高。
在TMB直接氧化合成TMBQ的過(guò)程中,實(shí)質(zhì)上包含了兩個(gè)過(guò)程。第1個(gè)過(guò)程是烷基芳烴苯環(huán)羥基化生成三甲基苯酚(TMP),而第2個(gè)過(guò)程則是TMP進(jìn)一步氧化為目標(biāo)產(chǎn)物TMBQ。通過(guò)對(duì)TMP一步氧化合成TMBQ以及苯的直羥基化合成苯酚的新研究成果的分析,我們總結(jié)了烷基芳烴氧化規(guī)律,并提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要條件:親電非自由基的活性氧物種。因此,我們可以得出結(jié)論,三甲基氫醌以及TMBQ在維生素E的合成過(guò)程中都起著重要的作用,而烷基芳烴氧化規(guī)律以及親電非自由基的活性氧物種則是實(shí)現(xiàn)TMB一步氧化合成TMBQ的必要條件。
本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單、高效的方法,可用于制備3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯和生育酚乙酸酯。該方法具有較高的產(chǎn)率和選擇性,適用于工業(yè)生產(chǎn)。本研究探討了一類芳香共聚酯的組成對(duì)其性質(zhì)的影響。這種共聚酯以2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)、對(duì)苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)為基本共聚單體,并加有少量聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在某個(gè)溫度范圍內(nèi),共聚酯呈現(xiàn)向列型液晶的特征。此外,共聚酯的熔體粘度的切變依賴特性也證實(shí)了這一點(diǎn)。DSC熱譜和廣角X-射線衍射圖分析發(fā)現(xiàn),在共聚酯的分子鏈中存在著相應(yīng)于TMHQ-TPA和TMHQ-2,6-NDA兩種短嵌段結(jié)構(gòu)。這是與非均相縮聚條件有關(guān)的。三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,為社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展注入新的活力。
近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是一種過(guò)程分析工具,它具有快速無(wú)損等優(yōu)點(diǎn),在制藥、化工等領(lǐng)域已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。本研究以TMHQ生產(chǎn)工藝中萃取、氫化還原反應(yīng)和真空干燥過(guò)程為研究點(diǎn),采用近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,建立此三個(gè)關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)的過(guò)程分析模型。為了優(yōu)化TMBQ(2,3,5-trimethylbenzoquinone,TMBQ)粗品的提純方法,本研究對(duì)水蒸氣蒸餾裝置進(jìn)行了改進(jìn)。同時(shí),考察了連二亞硫酸鈉、鈀碳?xì)錃狻⑺想?、硼氫化鈉四種還原劑還原TMBQ的效果,并選擇了鈀碳?xì)錃膺€原法,并對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。三甲基氫醌具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,可在高溫下保持其活性。鄭州三甲基氫醌生產(chǎn)廠家
三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)需要加強(qiáng)與國(guó)內(nèi)外相關(guān)企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)的合作與交流。長(zhǎng)沙三甲基對(duì)氫醌
2,3,5-三甲基氫醌是生產(chǎn)維生素E的重要中間體,也可用作多種物質(zhì)的抗氧劑。維生素E是一種常用藥品兼營(yíng)養(yǎng)保健品,目前已成為國(guó)際市場(chǎng)上用途較多、產(chǎn)銷量極大的維生素品種。它和維生素C、維生素A一起成為維生素系列的三大支柱產(chǎn)品,市場(chǎng)前景廣闊。因此,2,3,5-三甲基氫醌的生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要的意義。三甲基氫醌的生產(chǎn)過(guò)程中,工藝參數(shù)的不穩(wěn)定性會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,批間差異大等問(wèn)題。因此,研究發(fā)展快速有效的用于監(jiān)控工藝參數(shù)的過(guò)程分析方法具有很大的應(yīng)用價(jià)值。長(zhǎng)沙三甲基對(duì)氫醌