在Pd/C催化工藝中，單獨(dú)考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對(duì)反應(yīng)的影響，通過(guò)后處理的優(yōu)化得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。為了減少能耗，采取了直接蒸餾和水蒸氣蒸餾結(jié)合的方法進(jìn)行溶劑回收，以L(fǎng)BA為溶劑，溶劑回收率達(dá)到96%以上。Pd/C套用實(shí)驗(yàn)表明，催化劑在套用過(guò)程中，活性下降較快，而TMHQ選擇性基本不變。通過(guò)催化劑的表征(原子吸收光譜、氮物理吸附、XRD、TG/DTA)，發(fā)現(xiàn)Pd/C催化劑失活的原因有：活性組分Pd的流失和積碳。其中后者為主要原因，積碳的主要成分為T(mén)MHQ和少量TMBQ。通過(guò)洗滌和焙燒處理后，催化劑的大部分活性可以得到恢復(fù)。三甲基氫醌的市場(chǎng)價(jià)格受到多種因素的影響，如原材料價(jià)格、市場(chǎng)需求等。成都求購(gòu)三甲基氫醌TMHO

在食品加工業(yè)和飼料工業(yè)中的普遍應(yīng)用，也使得維生素E在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求量呈逐年上升的趨勢(shì)。而三甲基氫醌作為生產(chǎn)維生素E的重要中間體，其需求量也隨之增加。然而，國(guó)內(nèi)三甲基氫醌的年需求量只能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量的50%左右，還需依賴(lài)進(jìn)口部分產(chǎn)品解決市場(chǎng)供需缺口。因此，相應(yīng)的發(fā)展三甲基氫醌生成了。利用Pd/Al2O3催化劑，采用固定床的連續(xù)工藝將2,3,5-三甲基苯醌催化加氫得到高純度的2,3,5-三甲基氫醌。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了加氫工藝條件：2,3,5-三甲基苯醌的空速為0.27g(gh)-1，氫分壓為0.1MPa，加氫反應(yīng)溫度為50℃。同時(shí)，將Pd/Al2O3與Pt/Al2O3的催化性能進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)Pd/Al2O3催化劑在使用過(guò)程中選擇性上升。濟(jì)南三甲基氫醌應(yīng)用三甲基氫醌的市場(chǎng)前景看好，有望在未來(lái)幾年內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速增長(zhǎng)和發(fā)展。

以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中，采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，較優(yōu)反應(yīng)條件為：TMBQ初始濃度為0.1g/mL，催化劑量為T(mén)MBQ的10%，氫氣壓力0.7～0.8MPa，溫度為100℃（轉(zhuǎn)速800r/min）。TMHQ加氫收率可達(dá)97.3%。溶劑通過(guò)水蒸氣蒸餾回收，總收率達(dá)到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑，催化劑用量為10%(w/w)，TMBQ初始濃度為0.1g/mL，溫度為100℃，壓力為0.7~0.8MPa，TMBQ轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上，TMHQ收率達(dá)到93%以上。

維生素E是一種重要的脂溶性維生素，具有抗氧化、保護(hù)心血管等多種生理功能。其工業(yè)合成主要是由主環(huán)2,3,6-三甲基氫醌和側(cè)鏈植物醇或異植物醇縮合而成。側(cè)鏈的綜述已經(jīng)在國(guó)內(nèi)得到了報(bào)道，因此本文將主要介紹主環(huán)方面國(guó)內(nèi)外近年來(lái)的進(jìn)展。在三甲基氫醌的制備方面，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者們進(jìn)行了大量的研究。其中，一種廉價(jià)的制備三甲基對(duì)苯二酚方法備受關(guān)注。該方法不存在廢催化劑處理問(wèn)題，主要包括以下步驟：首先，在酸催化劑存在下使異佛爾酮反應(yīng)，并通過(guò)蒸餾回收β-異佛爾酮；其次，在無(wú)定形碳和堿的存在下氧化β-異佛爾酮，得到4-氧代異佛爾酮；然后，在固體酸催化劑存在下，使4-氧代異佛爾酮與酸酐在液相中或與羧酸在氣相中反應(yīng)，得到三甲基氫醌；水解三甲基氫醌，得到三甲基氫醌。三甲基氫醌在合成過(guò)程中需要注意安全操作，避免接觸皮膚和吸入氣體。

本發(fā)明提供了一種2,3,5三甲基氫醌的合成方法和裝置。該方法采用將2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)與醇芳烴或醇烷烴混合溶劑體系混合，然后反應(yīng)液經(jīng)吸氫器先與氫氣充分混合，再進(jìn)入裝有貴金屬催化劑的固定床完成加氫反應(yīng)，得到2,3,5三甲基氫醌(TMHQ)。該技術(shù)方案提高了反應(yīng)選擇性，有效控制了副反應(yīng)，降低了產(chǎn)物雜質(zhì)含量，提高了2,3,5三甲基氫醌(TMHQ)的純度，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，減少了三廢排放，有良好的環(huán)保效益。該方法具有步驟少、反應(yīng)條件溫和、后處理步驟簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保等特點(diǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用該方法可以以?xún)刹胶铣删S生素E的重要中間體2,3,5-三甲基氫醌，很大程度的提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展，為社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展注入新的動(dòng)力。武漢三甲基氫醌磺化反應(yīng)

三甲基氫醌作為一種高效、環(huán)保的原料，受到了越來(lái)越多企業(yè)的青睞。成都求購(gòu)三甲基氫醌TMHO

雖然Raney-Ni的套用并不理想，但因催化劑價(jià)格低廉，而且TMHQ收率較高，還是有其一定的實(shí)用性。我們相信，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和工藝的不斷優(yōu)化，這種工藝將會(huì)得到更普遍的應(yīng)用。生產(chǎn)過(guò)程中，工藝參數(shù)的不穩(wěn)定性會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，批間差異大等問(wèn)題。因此，研究發(fā)展快速有效的過(guò)程分析方法，用于監(jiān)控工藝參數(shù)，具有很大的應(yīng)用價(jià)值。近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是一種過(guò)程分析工具，它具有快速無(wú)損等優(yōu)點(diǎn)，在制藥、化工等領(lǐng)域已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。經(jīng)過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，我們成功地優(yōu)化了加氫工藝。我們考慮的因素包括催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力和溫度。我們使用反相液相色譜(RP-HPLC)測(cè)定料液中TMHQ和TMBQ的含量。成都求購(gòu)三甲基氫醌TMHO