制備維生素E主環(huán)2,3,5-三甲基氫醌的具有實(shí)用價(jià)值的合成路線有三條。第1條路線是由1,2,4-三甲苯(簡稱偏三甲苯)經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化和還原等反應(yīng)制得。第2條路線是由間甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再經(jīng)氧化、還原反應(yīng)制得。第3條路線是由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再經(jīng)氧化、重排反應(yīng)制得。分別建立反應(yīng)物與產(chǎn)物的定量分析模型,采用人工波段選擇、CARS-PLS算法等優(yōu)化波段選擇,實(shí)現(xiàn)氫化還原反應(yīng)的快速過程監(jiān)測,并可以判斷反應(yīng)中的異常狀況。三甲基氫醌在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用主要用于農(nóng)藥的生產(chǎn),如殺蟲劑、殺菌劑和除草劑等。合肥三甲基氫醌合成方法
采用偏較小二乘法(PLS)建立萃取過程中TMBQ的定量分析模型,并通過間隔偏小二乘法GPLS)、相關(guān)系數(shù)法、連續(xù)投影算法(SPA)進(jìn)行光譜區(qū)間的優(yōu)化。選出了4385.33cm-1-5152.86cm-1、5928.11cm-1-6309.94cm-1波段作為建模區(qū)間。驗(yàn)證集預(yù)測均方根誤差RMSEP為0.1350,驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)Rp為0.996,表明所建模型預(yù)測快速準(zhǔn)確,可以用于TMBQ萃取過程的快速檢測。為了進(jìn)一步提高檢測效率,本研究首先使用高效液相色譜(HPLC)建立TMBQ與TMHQ的檢測方法,通過該方法獲取一級(jí)數(shù)據(jù),再使用近紅外光譜儀采集氫化還原反應(yīng)中的反應(yīng)液光譜,使用PLS算法關(guān)聯(lián)光譜數(shù)據(jù)與一級(jí)數(shù)據(jù)。求購三甲基氫醌TMHO供貨商三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)有助于提高我國化工產(chǎn)業(yè)的整體實(shí)力。
雖然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化劑價(jià)格低廉,而且TMHQ收率較高,還是有其一定的實(shí)用性。我們相信,隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和工藝的不斷優(yōu)化,這種工藝將會(huì)得到更普遍的應(yīng)用。生產(chǎn)過程中,工藝參數(shù)的不穩(wěn)定性會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,批間差異大等問題。因此,研究發(fā)展快速有效的過程分析方法,用于監(jiān)控工藝參數(shù),具有很大的應(yīng)用價(jià)值。近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是一種過程分析工具,它具有快速無損等優(yōu)點(diǎn),在制藥、化工等領(lǐng)域已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,我們成功地優(yōu)化了加氫工藝。我們考慮的因素包括催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力和溫度。我們使用反相液相色譜(RP-HPLC)測定料液中TMHQ和TMBQ的含量。
為了提高反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率,可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度會(huì)使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中,需要權(quán)衡TMBQ濃度的影響,以獲得好的反應(yīng)產(chǎn)率和純度。三甲基氫醌,又稱為2,3,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是一種重要的合成維生素E(VE)的中間體。它與異植物醇縮合反應(yīng)可以生產(chǎn)出維生素E。在合成維生素E的過程中,三甲基氫醌是主要的原料之一。三甲基氫醌在合成抗病毒藥物中的應(yīng)用已經(jīng)取得了明顯的進(jìn)展。
我們對(duì)甲酸-過氧化氫體系在催化氧化TMB過程中的優(yōu)勢有了更深入的了解,并為該體系的優(yōu)化提供了一些有價(jià)值的參考。以偏三甲苯為原料,采用H2O2-CH3COOH-H2SO4為氧化體系,可以直接氧化合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)。為了確定好的反應(yīng)條件,進(jìn)行了正交試驗(yàn),考察了影響氧化反應(yīng)的各種因素。確定了反應(yīng)溫度為70℃,H2O2與偏三甲苯(TMB)的摩爾比為6.5:1,H2SO4與TMB的摩爾比為3:1,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。在此條件下,產(chǎn)品純度可以達(dá)到92.13%。為了保證2,3,5-三甲基氫醌產(chǎn)品的質(zhì)量,制定了一系列的要求和檢驗(yàn)規(guī)則。采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面都有詳細(xì)的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于2,3,5-三甲基氫醌的產(chǎn)品質(zhì)量控制。三甲基氫醌在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用主要集中在抗病毒藥物方面。2.3.5三甲基氫醌費(fèi)用
三甲基氫醌作為一種高效、環(huán)保的原料,受到了越來越多企業(yè)的青睞。合肥三甲基氫醌合成方法
三甲基氫醌是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C10H13O2,分子量為165.21 g/mol。它是一種重要的有機(jī)合成中間體,普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、涂料、塑料等領(lǐng)域。三甲基氫醌具有良好的穩(wěn)定性和可溶性,易于操作和儲(chǔ)存。它的合成方法多種多樣,包括氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、羰基化反應(yīng)等。三甲基氫醌的合成方法:三甲基氫醌的合成方法有多種,其中常用的是氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)通常使用過氧化氫或氧氣作為氧化劑,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)產(chǎn)物純度高。還原反應(yīng)是另一種常用的合成方法,通常使用亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為還原劑。羰基化反應(yīng)是一種較為復(fù)雜的合成方法,需要使用羰基化試劑和催化劑,反應(yīng)條件較為苛刻。合肥三甲基氫醌合成方法