傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機(jī)化合物。北京2甲基6硝基苯胺
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,同樣也表明目標(biāo)產(chǎn)物中有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動(dòng)特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對(duì)中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振表征。化學(xué)位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質(zhì)子峰:化學(xué)位移在7.66處的吸收峰為4號(hào)碳原子上質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.20處的吸收峰為2號(hào)碳原子上質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.77處的吸收峰為5號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰。河北2-氨基-3-硝基甲苯2-甲基-6-硝基苯胺的制備需要使用一些特殊的試劑和設(shè)備。
2-甲基-6-硝基苯胺的泄露應(yīng)急處理:作業(yè)人員防護(hù)措施、防護(hù)裝備和應(yīng)急處置程序:建議應(yīng)急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業(yè)時(shí)使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。盡可能切斷泄漏源。消除所有點(diǎn)火源。根據(jù)液體流動(dòng)、蒸汽或粉塵擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無(wú)關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。環(huán)境保護(hù)措施:收容泄漏物,避免污染環(huán)境。防止泄漏物進(jìn)入下水道、地表水和地下水。泄漏化學(xué)品的收容、清理方法及所使用的處置材料:小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。禁止沖入下水道。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)iT的收集器內(nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。
改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開(kāi),且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過(guò)程中,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備薄膜太陽(yáng)能電池材料。
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中,加入 36% ~ 38%的濃鹽酸 150 mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液, 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫,將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌 30 min,中間有大量橙黃色固體析出,過(guò)濾,用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次,濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶,得 46 g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點(diǎn) 94 ~ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計(jì) )。2-甲基-6-硝基苯胺是黃色至棕黃色晶體。上海2-甲基-6-硝基苯胺制作費(fèi)用
2-甲基-6-硝基苯胺可以通過(guò)一系列化學(xué)反應(yīng)制備。北京2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺存儲(chǔ)的倉(cāng)庫(kù)要做好哪些準(zhǔn)備呢?嚴(yán)格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫(kù)手續(xù),對(duì)所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準(zhǔn)確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫(kù)手續(xù),完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤寸報(bào)表;定期清點(diǎn)庫(kù)存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計(jì)劃提前上報(bào)采購(gòu)計(jì)劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對(duì)倉(cāng)庫(kù)內(nèi)的消防器材進(jìn)行管理、定期檢查、定期更換;定期對(duì)庫(kù)房進(jìn)行定時(shí)通風(fēng),通風(fēng)時(shí)不得遠(yuǎn)離倉(cāng)庫(kù)。做到防潮、防火、防腐、防盜;對(duì)因工作需要進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的職工進(jìn)行監(jiān)督檢查,嚴(yán)防原料和產(chǎn)品流失;對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求分垛儲(chǔ)存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導(dǎo)進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的職工正確佩帶勞保用品;定期對(duì)倉(cāng)庫(kù)內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進(jìn)行清掃。北京2甲基6硝基苯胺