氯化磷酸二乙酯的制備,將三氯化磷與甲苯混合后,攪拌下加入無水乙醇,濕度控制在30-40℃加完后繼續(xù)攪拌0.5h,反應生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰,濕度管制在30-40℃減壓除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制備,將乙醇鈉的醇溶液加入反應釜,在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯,濕度控制在70℃以下,用乙醇鈉和乙酸調解pH值至7-8,加完后攪拌4h。然后加入冷水,攪拌均勻后再加入甲苯,繼續(xù)攪拌一段時間,靜置分層,提取上層油狀物,用無水碳酸干燥,過濾后回收甲苯,再進行減壓蒸餾,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的產物,即得成品。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關的職業(yè)衛(wèi)生規(guī)定。長沙硫代磷酸二氯乙酯
以廉價的四氯化碳作為原料兼溶劑,在三乙胺催化下,以三氯化磷、無水乙醇為原料一鍋法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻煩、硫酰氯法成本高的缺點,減少了操作步驟,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶劑,使反應實質上成為無溶劑反應,降低了生產成本,符合現(xiàn)代工業(yè)生產的發(fā)展趨勢和要求。n(三氯化磷):n(無水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)為較好的原料配比,亞磷酸二乙酯生成階段,反應適宜溫度為50~60C,亞磷酸二乙酯與四氯化碳反應階段溫度為25C。氯磷酸二乙酯收率為72%,收率提高4%。氯磷酸二乙酯哪里買氯磷酸二乙酯的主要缺點是毒性較大,需要在使用和儲存時注意安全。
苯基磷酸二乙酯酰氯在醫(yī)藥領域的應用:1.作為藥物中間體:苯基磷酸二乙酯酰氯在醫(yī)藥工業(yè)中主要作為藥物中間體使用,可作為合成其他藥物的原料。例如,苯基磷酸二乙酯酰氯可以與胺類化合物發(fā)生酰胺化反應,生成具有抗瘤活性的酰胺類藥物;也可以與抗病毒化合物結合,生成具有抗病毒活性的藥物。2.抗瘤作用:苯基磷酸二乙酯酰氯具有抗瘤活性,可以通過抑制瘤細胞的生長和擴散,達到抗瘤的目的。研究發(fā)現(xiàn),苯基磷酸二乙酯酰氯可以與放射醫(yī)療藥物聯(lián)合應用,提高放射醫(yī)療的效果;也可以與化療藥物聯(lián)合應用,增強化療藥物的抗瘤作用。3.抗病毒作用:苯基磷酸二乙酯酰氯具有抗病毒活性,可以通過抑制病毒復制和傳播,達到抗病毒的目的。研究發(fā)現(xiàn),苯基磷酸二乙酯酰氯可以與抗病毒藥物聯(lián)合應用,提高抗病毒藥物的療效;也可以與免疫調節(jié)劑聯(lián)合應用,****調節(jié)劑的抗病毒作用。4.消除炎癥作用:苯基磷酸二乙酯酰氯具有活性,可以通過抑制炎癥反應和免疫細胞的活化,達到消除炎癥的目的。研究發(fā)現(xiàn),苯基磷酸二乙酯酰氯可以與非甾體消除炎癥藥物聯(lián)合應用,提高消除炎癥藥物的療效;也可以與免疫抑制劑聯(lián)合應用,****抑制劑的消除炎癥作用。
氯磷酸二乙酯日常儲存檢查的方法分為逐日檢查、定期檢查和臨時檢查三種,查出隱患要及時整改和上報。檢查的內容包括一下幾方面:1、火的管理情況,庫房嚴禁動用明火,特殊情況下須進行申請。2、電源管理情況,電器設備的安裝必須符合國家規(guī)定的防火防爆要求,庫房內不準使用電爐、電烙鐵等設備。3、氯磷酸二乙酯包裝是否破損變形,物品有無潮解風化。4、堆垛是否穩(wěn)固,氯磷酸二乙酯堆垛一般不得超過兩個包裝件,如各種酸、堿的存放。5、庫房是否漏水,溫度、濕度是否達標。6、消防設施器材是否失靈等。一旦發(fā)現(xiàn)不安全的緊急情況,應先停止工作,再報有關部門研究處理。作為一種重要的農藥中間體,O,O-二乙基磷酰氯可以用于合成多種高效殺蟲劑。
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有兩種:一種是乙醇與三氯化磷先酯化,生成亞磷酸二乙酯,再用氯氣氯化;另一種是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一種方法。在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工業(yè)酒精70g,在冰鹽浴中冷卻至5℃以下,啟動真空汞,使真空度達到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完畢,立即通氯氣氯化,真空度可適當降低。通氯氣約0.5h后,反應液由無色變?yōu)辄S綠色,反應溫度明顯下降,即為反應終點。停止通氯氣,提高真空度,緩慢升溫,并通入干燥空氣,鼓泡排除過量氯氣和反應生成的氯化氫,即得產品80~90g,收率、含量均在85%以上。生產方法2:將亞磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,攪拌下加入三乙胺,反應15min。升至室溫,繼續(xù)攪拌反應3h。過濾,濾液在室溫減壓至2.67kPa,蒸出低沸物,然后減壓蒸餾,收集58-60℃(0.266kPa)餾分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的生產和使用應遵守相關的安全生產規(guī)定。合肥磷酸二氯乙酯
二氯代磷酸乙酯在環(huán)境中的降解速度較快,不會對環(huán)境造成長期污染。長沙硫代磷酸二氯乙酯
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法:1.濕法合成:濕法合成是制備O,O-二乙基磷酰氯的主要方法。主要原料包括磷酸、氯化亞鐵、次氯酸鈉等。首先,將磷酸和氯化亞鐵按一定比例混合,然后加入次氯酸鈉進行反應。反應過程中,次氯酸鈉起到氧化劑的作用,使磷酸和氯化亞鐵發(fā)生氧化還原反應,生成O,O-二乙基磷酰氯。反應完成后,通過分液、蒸發(fā)、冷卻等步驟得到產品。2.干法合成:干法合成是將磷酸直接與次氯酸鈉在無水條件下反應,生成O,O-二乙基磷酰氯。這種方法適用于原料易得、環(huán)境要求較低的場合。反應過程中,次氯酸鈉起到氧化劑的作用,使磷酸發(fā)生氧化還原反應,生成O,O-二乙基磷酰氯。反應完成后,通過過濾、洗滌、干燥等步驟得到產品。長沙硫代磷酸二氯乙酯
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