在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)連續(xù)催化加氫合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)的過程中,為了評價(jià)催化劑的活性和選擇性,以及測定產(chǎn)品中TMHQ的含量,建立了一種新的方法。該方法采用氣相色譜法,使用HP-110m毛細(xì)管柱,通過程序升溫的方式將反應(yīng)液中的各組分較好地分離,進(jìn)而計(jì)算催化劑的活性和選擇性,并測定固體產(chǎn)品中TMHQ的含量。與傳統(tǒng)的鈰量法和除去反應(yīng)溶劑后固體產(chǎn)品的氣相色譜分析法相比,該方法具有條件簡便、方法可靠、穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn)。因此,該方法可以有效地評價(jià)催化劑的活性和選擇性,同時(shí)也可以準(zhǔn)確地測定產(chǎn)品中TMHQ的含量,為該反應(yīng)的優(yōu)化提供了有力的支持。三甲基氫醌的市場前景廣闊,有望在未來幾年內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速增長。山東三甲基氫醌生產(chǎn)
三甲基對苯二酚,也稱為三甲基氫酯,是一種制備三甲基氫醌二酯和隨后水解制備三甲基氫醌的方法被提出。該方法采用2,2,6-三甲基環(huán)己烷-1,4-二酮作為原料,在磺化劑和強(qiáng)酸以及?;瘎┑拇嬖谙拢谘趸詶l件下進(jìn)行反應(yīng)。2,3,5-三甲基氫醌是該方法的主要產(chǎn)物,它是工業(yè)合成維生素E的重要原料之一,構(gòu)成了維生素E的主環(huán)。在催化脫水反應(yīng)中,它與植物醇反應(yīng)生成維生素E。然而,2,3,5-三甲基氫醌易被氧化,變化顏色,直接影響到維生素E成品的吸光度,從而影響維生素E產(chǎn)品的質(zhì)量。因此,研究溶劑對三甲基氫醌吸光度變化過程的影響是非常必要的。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于簡單易行,產(chǎn)率高,適用于工業(yè)生產(chǎn)。河北三甲基氫醌三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,為相關(guān)行業(yè)帶來了新的發(fā)展機(jī)遇。
在Pd/C催化工藝中,單獨(dú)考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對反應(yīng)的影響,通過后處理的優(yōu)化得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。為了減少能耗,采取了直接蒸餾和水蒸氣蒸餾結(jié)合的方法進(jìn)行溶劑回收,以LBA為溶劑,溶劑回收率達(dá)到96%以上。Pd/C套用實(shí)驗(yàn)表明,催化劑在套用過程中,活性下降較快,而TMHQ選擇性基本不變。通過催化劑的表征(原子吸收光譜、氮物理吸附、XRD、TG/DTA),發(fā)現(xiàn)Pd/C催化劑失活的原因有:活性組分Pd的流失和積碳。其中后者為主要原因,積碳的主要成分為TMHQ和少量TMBQ。通過洗滌和焙燒處理后,催化劑的大部分活性可以得到恢復(fù)。
以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中,采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,較優(yōu)反應(yīng)條件為:TMBQ初始濃度為0.1g/mL,催化劑量為TMBQ的10%,氫氣壓力0.7~0.8MPa,溫度為100℃(轉(zhuǎn)速800r/min)。TMHQ加氫收率可達(dá)97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收,總收率達(dá)到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑,催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa,TMBQ轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上,TMHQ收率達(dá)到93%以上。三甲基氫醌的市場價(jià)格受到多種因素的影響,如原材料價(jià)格、市場需求等。
我們對甲酸-過氧化氫體系在催化氧化TMB過程中的優(yōu)勢有了更深入的了解,并為該體系的優(yōu)化提供了一些有價(jià)值的參考。以偏三甲苯為原料,采用H2O2-CH3COOH-H2SO4為氧化體系,可以直接氧化合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)。為了確定好的反應(yīng)條件,進(jìn)行了正交試驗(yàn),考察了影響氧化反應(yīng)的各種因素。確定了反應(yīng)溫度為70℃,H2O2與偏三甲苯(TMB)的摩爾比為6.5:1,H2SO4與TMB的摩爾比為3:1,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。在此條件下,產(chǎn)品純度可以達(dá)到92.13%。為了保證2,3,5-三甲基氫醌產(chǎn)品的質(zhì)量,制定了一系列的要求和檢驗(yàn)規(guī)則。采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面都有詳細(xì)的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于2,3,5-三甲基氫醌的產(chǎn)品質(zhì)量控制。三甲基氫醌的研發(fā)方向主要集中在提高產(chǎn)品的性能、降低生產(chǎn)成本和拓寬應(yīng)用領(lǐng)域等方面。福州三甲基氫醌應(yīng)用
三甲基氫醌具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,可以在高溫下保持其活性。山東三甲基氫醌生產(chǎn)
在TMB直接氧化合成TMBQ的過程中,實(shí)質(zhì)上包含了兩個(gè)過程。第1個(gè)過程是烷基芳烴苯環(huán)羥基化生成三甲基苯酚(TMP),而第2個(gè)過程則是TMP進(jìn)一步氧化為目標(biāo)產(chǎn)物TMBQ。通過對TMP一步氧化合成TMBQ以及苯的直羥基化合成苯酚的新研究成果的分析,我們總結(jié)了烷基芳烴氧化規(guī)律,并提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要條件:親電非自由基的活性氧物種。因此,我們可以得出結(jié)論,三甲基氫醌以及TMBQ在維生素E的合成過程中都起著重要的作用,而烷基芳烴氧化規(guī)律以及親電非自由基的活性氧物種則是實(shí)現(xiàn)TMB一步氧化合成TMBQ的必要條件。山東三甲基氫醌生產(chǎn)
上海元辰化工原料有限公司發(fā)展規(guī)模團(tuán)隊(duì)不斷壯大,現(xiàn)有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì),各種專業(yè)設(shè)備齊全。在元辰化工近多年發(fā)展歷史,公司旗下現(xiàn)有品牌元辰等。公司堅(jiān)持以客戶為中心、危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】市場為導(dǎo)向,重信譽(yù),保質(zhì)量,想客戶之所想,急用戶之所急,全力以赴滿足客戶的一切需要。上海元辰化工原料有限公司主營業(yè)務(wù)涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,堅(jiān)持“質(zhì)量保證、良好服務(wù)、顧客滿意”的質(zhì)量方針,贏得廣大客戶的支持和信賴。