在Pd/C催化工藝中,單獨考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對反應(yīng)的影響,通過后處理的優(yōu)化得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。為了減少能耗,采取了直接蒸餾和水蒸氣蒸餾結(jié)合的方法進行溶劑回收,以LBA為溶劑,溶劑回收率達到96%以上。Pd/C套用實驗表明,催化劑在套用過程中,活性下降較快,而TMHQ選擇性基本不變。通過催化劑的表征(原子吸收光譜、氮物理吸附、XRD、TG/DTA),發(fā)現(xiàn)Pd/C催化劑失活的原因有:活性組分Pd的流失和積碳。其中后者為主要原因,積碳的主要成分為TMHQ和少量TMBQ。通過洗滌和焙燒處理后,催化劑的大部分活性可以得到恢復。三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用,作為食品抗氧化劑。太原三甲基氫醌二乙酸酯
近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是一種過程分析工具,它具有快速無損等優(yōu)點,在制藥、化工等領(lǐng)域已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。本研究以TMHQ生產(chǎn)工藝中萃取、氫化還原反應(yīng)和真空干燥過程為研究點,采用近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合化學計量學方法,建立此三個關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)的過程分析模型。為了優(yōu)化TMBQ(2,3,5-trimethylbenzoquinone,TMBQ)粗品的提純方法,本研究對水蒸氣蒸餾裝置進行了改進。同時,考察了連二亞硫酸鈉、鈀碳氫氣、水合肼、硼氫化鈉四種還原劑還原TMBQ的效果,并選擇了鈀碳氫氣還原法,并對工藝參數(shù)進行了優(yōu)化。三甲基氫醌經(jīng)銷商三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸以及這些酸的混合物。
本文介紹了兩種三甲基氫醌的制備方法,分別是以異佛爾酮為起始原料的氧化法和加入三甲基氫醌二酯、醇和催化量酸后的酯交換法。這兩種方法都具有綠色環(huán)保、易于操作、成本低廉等優(yōu)點,適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。其中,氧化法的步驟簡單,原料易得,溶劑易回收,無需大量的酸堿,對環(huán)境污染小;而酯交換法只需要使用催化量的酸,不會產(chǎn)生大量的廢水,使用過的溶劑可以通過蒸餾回收,生產(chǎn)成本低。這兩種方法都有很好的應(yīng)用前景,可以為三甲基氫醌的生產(chǎn)提供可靠的技術(shù)支持。
三甲基氫醌初始濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響是非常明顯的。在實驗中,我們發(fā)現(xiàn)當TMBQ的初始濃度從0.08g/mL增加到0.14g/mL時,TMBQ的轉(zhuǎn)化變化很小,這表明TMBQ的濃度對反應(yīng)的影響并不明顯。然而,當TMBQ的初始濃度從0.08g/mL增加到0.10g/mL時,TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯增加。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時,我們獲得了較高的TMHQ產(chǎn)率99.3%。這表明,原料濃度的進一步增加可以促進TMHQ的產(chǎn)生,但是當TMBQ濃度進一步增加到0.14mg/mL時,所需產(chǎn)物的氫化產(chǎn)率逐漸降低。這是因為高濃度的TMBQ會導致更多的副反應(yīng),從而降低了產(chǎn)物的產(chǎn)率。三甲基氫醌油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定。
該方法包括在非質(zhì)子有機溶劑中,使用異植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯,在式R1SO2OH含硫(VI)催化劑的存在下。其中R1表示羥基、鹵素、低級烷基、鹵代低級烷基或者芳基。此外,在堿的存在下,在極性非質(zhì)子有機溶劑中,使用植基鹵化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯發(fā)生重排反應(yīng)。在每種情形中,可選地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯發(fā)生閉環(huán)反應(yīng),以制備生育酚乙酸酯。三甲基氫醌是工業(yè)合成維生素E 的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。成都三甲基氫醌 合成工藝
三甲基氫醌作為細胞內(nèi)抗氧劑,能抑制在各種細胞和組織內(nèi)進行的氧化還原反應(yīng)。太原三甲基氫醌二乙酸酯
維生素E是一種重要的脂溶性維生素,具有抗氧化、保護心血管等多種生理功能。其工業(yè)合成主要是由主環(huán)2,3,6-三甲基氫醌和側(cè)鏈植物醇或異植物醇縮合而成。側(cè)鏈的綜述已經(jīng)在國內(nèi)得到了報道,因此本文將主要介紹主環(huán)方面國內(nèi)外近年來的進展。在三甲基氫醌的制備方面,近年來國內(nèi)外學者們進行了大量的研究。其中,一種廉價的制備三甲基對苯二酚方法備受關(guān)注。該方法不存在廢催化劑處理問題,主要包括以下步驟:首先,在酸催化劑存在下使異佛爾酮反應(yīng),并通過蒸餾回收β-異佛爾酮;其次,在無定形碳和堿的存在下氧化β-異佛爾酮,得到4-氧代異佛爾酮;然后,在固體酸催化劑存在下,使4-氧代異佛爾酮與酸酐在液相中或與羧酸在氣相中反應(yīng),得到三甲基氫醌;水解三甲基氫醌,得到三甲基氫醌。太原三甲基氫醌二乙酸酯
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,是一家專注于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的****,公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室。公司經(jīng)常與行業(yè)內(nèi)技術(shù)**交流學習,研發(fā)出更好的產(chǎn)品給用戶使用。公司現(xiàn)在主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等業(yè)務(wù),從業(yè)人員均有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行內(nèi)多年經(jīng)驗。公司員工技術(shù)嫻熟、責任心強。公司秉承客戶是上帝的原則,急客戶所急,想客戶所想,熱情服務(wù)。元辰嚴格按照行業(yè)標準進行生產(chǎn)研發(fā),產(chǎn)品在按照行業(yè)標準測試完成后,通過質(zhì)檢部門檢測后推出。我們通過全新的管理模式和周到的服務(wù),用心服務(wù)于客戶。在市場競爭日趨激烈的現(xiàn)在,我們承諾保證2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯質(zhì)量和服務(wù),再創(chuàng)佳績是我們一直的追求,我們真誠的為客戶提供真誠的服務(wù),歡迎各位新老客戶來我公司參觀指導。