在TMB直接氧化合成TMBQ的過程中,實(shí)質(zhì)上包含了兩個(gè)過程。第1個(gè)過程是烷基芳烴苯環(huán)羥基化生成三甲基苯酚(TMP),而第2個(gè)過程則是TMP進(jìn)一步氧化為目標(biāo)產(chǎn)物TMBQ。通過對TMP一步氧化合成TMBQ以及苯的直羥基化合成苯酚的新研究成果的分析,我們總結(jié)了烷基芳烴氧化規(guī)律,并提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要條件:親電非自由基的活性氧物種。因此,我們可以得出結(jié)論,三甲基氫醌以及TMBQ在維生素E的合成過程中都起著重要的作用,而烷基芳烴氧化規(guī)律以及親電非自由基的活性氧物種則是實(shí)現(xiàn)TMB一步氧化合成TMBQ的必要條件。三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高。南京藥用三甲基氫醌
通過兩次半制備色譜方法及梯度洗脫分離出未知雜質(zhì)1和雜質(zhì)3。非揮發(fā)性目標(biāo)物洗脫液濃縮采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法,揮發(fā)性目標(biāo)物洗脫物采用固相萃取分離技術(shù)。通過這些方法,成功地解析出了三甲基氫醌工藝中的未知雜質(zhì)結(jié)構(gòu),為進(jìn)一步提高維生素E的合成效率提供了重要的參考。三甲基氫醌是一種重要的中間體,可用于生產(chǎn)維生素E和多種物質(zhì)的抗氧劑。維生素E是一種常用的藥品和營養(yǎng)保健品,已成為國際市場上用途普遍、產(chǎn)銷量極大的維生素品種之一。它和維生素C、維生素A一起成為維生素系列的三大支柱產(chǎn)品,市場前景廣闊。重慶三甲基氫醌磺化反應(yīng)三甲基氫醌可用于其他有機(jī)合成中間體。
本研究還以2,3,6-三甲基苯酚為原料制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)過程中,采用溶劑A中氧氣為氧化劑的工藝,取離子液體如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一種,加入銅的鹵化物、堿土金屬鹵化物中的一種或者多種,配成一定離子含量的催化劑。將此催化劑用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)中,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化液的洗滌程度、催化劑中離子濃度、催化劑的套用、溶劑的套用等對反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保溫時(shí)間),氧化液洗滌至洗滌液的顏色為黃綠色,催化劑處理后可以套用。目標(biāo)產(chǎn)物2,3,5-三甲基苯醌可用保險(xiǎn)粉還原成2,3,5-三甲基氫醌,摩爾收率達(dá)95.76%。
三甲基氫醌的生產(chǎn)有多種工藝路線,包括化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等。其中,催化氧化-還原工藝是國外應(yīng)用較多的生產(chǎn)工藝之一。許多國外企業(yè)都采用這種工藝來生產(chǎn)三甲基氫醌。相比于化學(xué)氧化-還原工藝,催化氧化-還原工藝具有許多優(yōu)點(diǎn)。首先,它的產(chǎn)品收率高,純度也高。其次,工藝條件彈性高,可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。廢酸和廢渣的排放量也比較小??傊谆鶜漉呛铣删S生素E的重要原料之一,催化氧化-還原工藝是目前國外應(yīng)用較多的生產(chǎn)工藝,具有許多優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌的貯運(yùn): 貯存于陰涼、干燥處。
三甲基氫醌是一種有機(jī)化合物,其化學(xué)式為C10H12O,分子量為148.2。它是一種白色晶體,具有芳香味。在工業(yè)上,三甲基氫醌被普遍用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域。本文將從三甲基氫醌的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、制備方法、應(yīng)用等方面進(jìn)行介紹。三甲基氫醌的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)是什么呢?三甲基氫醌的分子結(jié)構(gòu)中包含一個(gè)醌環(huán)和三個(gè)甲基基團(tuán)。醌環(huán)是一個(gè)含有兩個(gè)羰基的芳香環(huán),它的存在使得三甲基氫醌具有良好的氧化還原性質(zhì)。三甲基氫醌的熔點(diǎn)為105℃,沸點(diǎn)為280℃。它是一種易溶于有機(jī)溶劑的化合物,不溶于水。此外,三甲基氫醌還具有良好的穩(wěn)定性和抗氧化性質(zhì)。三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。河北三甲基氫醌 氧化
三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。南京藥用三甲基氫醌
本文介紹了兩種三甲基氫醌的制備方法,分別是以異佛爾酮為起始原料的氧化法和加入三甲基氫醌二酯、醇和催化量酸后的酯交換法。這兩種方法都具有綠色環(huán)保、易于操作、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。其中,氧化法的步驟簡單,原料易得,溶劑易回收,無需大量的酸堿,對環(huán)境污染?。欢ソ粨Q法只需要使用催化量的酸,不會產(chǎn)生大量的廢水,使用過的溶劑可以通過蒸餾回收,生產(chǎn)成本低。這兩種方法都有很好的應(yīng)用前景,可以為三甲基氫醌的生產(chǎn)提供可靠的技術(shù)支持。南京藥用三甲基氫醌
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