甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料和藥物的原料。河北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過(guò)濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。長(zhǎng)沙6-硝基-2-甲基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備多種染料。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開(kāi)，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時(shí)間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過(guò)程中，溫度波動(dòng)較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過(guò)濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。2-甲基-6-硝基苯胺在醫(yī)學(xué)研究中也有一定的應(yīng)用。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過(guò)程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開(kāi)等危險(xiǎn)，并且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡(jiǎn)單。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于檢測(cè)硝酸鹽的含量。廣州2-甲基-6-硝基苯胺價(jià)格

2-甲基-6-硝基苯胺是黃色至棕黃色晶體。河北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。河北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02，同時(shí)啟動(dòng)了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)業(yè)布局。旗下元辰在化工行業(yè)擁有一定的地位，品牌價(jià)值持續(xù)增長(zhǎng)，有望成為行業(yè)中的佼佼者。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴(kuò)展，從2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等到眾多其他領(lǐng)域，已經(jīng)逐步成長(zhǎng)為一個(gè)獨(dú)特，且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。上海元辰化工原料有限公司業(yè)務(wù)范圍涉及危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)（不帶儲(chǔ)存設(shè)施）（具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證）】，化工產(chǎn)品（除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品）、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售，建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工，從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目，經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】等多個(gè)環(huán)節(jié)，在國(guó)內(nèi)化工行業(yè)擁有綜合優(yōu)勢(shì)。在2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域完成了眾多可靠項(xiàng)目。