2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調節(jié)pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,可以得到比較純的物質,缺點是分離效率不高,產(chǎn)率比較低。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。重慶2-甲基-6-硝基苯胺價格
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。福州2-甲基-6-硝基苯胺合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應。
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合適的滅火劑:干粉,泡沫,霧狀水,二氧化碳特殊危險性:小心,燃燒或高溫下可能分解產(chǎn)生毒煙。特定方法:從上風處滅火,根據(jù)周圍環(huán)境選擇合適的滅火方法。非相關人員應該撤離至安全地方。周圍一旦著火:如果安全,移去可移動容器。消防員的特殊防護用具:滅火時,一定要穿戴個人防護用品。接觸控制和個體防護:工程控制:盡可能安裝封閉體系或局部排風系統(tǒng)。同時安裝淋浴器和洗眼器。個人防護用品,呼吸系統(tǒng)防護: 防塵面具,自攜式呼吸器(SCBA),供氣呼吸器等。使用通過標準的呼吸器。依據(jù)當?shù)睾拖嚓P的法規(guī)。手部防護:防滲手套。眼睛防護:護目鏡。如果情況需要,佩戴面具。皮膚和身體防護:防滲防護服。如果情況需要,穿戴防護靴。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產(chǎn)物結構進行了表征。探討了乙?;磻獣r催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應中催化劑 AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。
當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,這是因為反應到2h時其合成反應已經(jīng)完全反應。當隨著反應時間延長,合成反應會生成一系列副產(chǎn)物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質的生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應時間跟反應溫度一樣,同樣關系到產(chǎn)率的高低,因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。河北2-氨基-3-硝基甲苯
傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。重慶2-甲基-6-硝基苯胺價格
目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設備投資大,需要使用高壓設備,具有危險性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質中通氯反應而成,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。重慶2-甲基-6-硝基苯胺價格
上海元辰化工原料有限公司正式組建于2007-08-02,將通過提供以2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等服務于于一體的組合服務。是具有一定實力的化工企業(yè)之一,主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領域內的產(chǎn)品或服務。隨著我們的業(yè)務不斷擴展,從2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等到眾多其他領域,已經(jīng)逐步成長為一個獨特,且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號1923室,業(yè)務覆蓋于全國多個省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務創(chuàng)收,進一步為當?shù)亟?jīng)濟、社會協(xié)調發(fā)展做出了貢獻。