2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。安徽2-甲基-6-硝基苯胺
使用2-甲基-6-硝基苯胺時的防護措施:呼吸系統(tǒng)防護:緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風呼吸器。身體防護:穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應急處理:應急處理:嚴禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴散,隔離現(xiàn)場;處理工作應于高處和上風處進行。4-甲基-2 6-二硝基苯胺批發(fā)直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應比重為80%。
干燥,稱量,計算產(chǎn)率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點,測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺運輸時運輸車輛應配備應配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季盡量早晚運輸。運輸時運輸車輛應有接地鏈,槽內(nèi)可設孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防暴曬、雨淋,防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放,嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、堿類、食用化學品分開存放,切忌混儲。性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。
用水分離的物質(zhì)的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實驗數(shù)據(jù)得到酰化反應較好條件為:反應溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應較好條件為:反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺價位
疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。安徽2-甲基-6-硝基苯胺
在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,?;磻诜磻獪囟?00C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結(jié)論:?;臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產(chǎn)率下降。安徽2-甲基-6-硝基苯胺
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