對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員,配好專門的防火設(shè)施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,必須建立嚴(yán)格的出入庫管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機(jī)動車輛和作業(yè)車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,做到輕裝、輕卸。嚴(yán)禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,應(yīng)符合防火、防爆的安全要求。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。武漢2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
2-甲基-6-硝基苯胺存儲的倉庫要做好哪些準(zhǔn)備呢?嚴(yán)格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫手續(xù),對所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準(zhǔn)確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫手續(xù),完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤寸報表;定期清點庫存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計劃提前上報采購計劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對倉庫內(nèi)的消防器材進(jìn)行管理、定期檢查、定期更換;定期對庫房進(jìn)行定時通風(fēng),通風(fēng)時不得遠(yuǎn)離倉庫。做到防潮、防火、防腐、防盜;對因工作需要進(jìn)入倉庫的職工進(jìn)行監(jiān)督檢查,嚴(yán)防原料和產(chǎn)品流失;對2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求分垛儲存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導(dǎo)進(jìn)入倉庫的職工正確佩帶勞保用品;定期對倉庫內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進(jìn)行清掃。江蘇2-氨基-3-硝基甲苯經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時反應(yīng)結(jié)束。
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國資源比較豐富,原材料價格較低,有許多中間體實現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。上海2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)廠家
反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。武漢2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。武漢2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
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