分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì),為了使透光度好,故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20,壓片,測紅外。影響?;磻?yīng)產(chǎn)率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等;影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實施的路線進行合成.用紅外,核磁,質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料,在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位。基于此,采取乙?;拖趸磻?yīng)思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,促進提高化工生產(chǎn)效率的目的。鄭州2甲基6硝基苯胺多少錢加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻參考值9596C21),純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應(yīng),會使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應(yīng)進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應(yīng)劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時,溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,產(chǎn)率下降。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C,折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無,拓撲分子極性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供應(yīng)商
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司坐落于真新街道祁連山南路1988號1923室,是集設(shè)計、開發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后服務(wù)于一體,化工的貿(mào)易型企業(yè)。公司在行業(yè)內(nèi)發(fā)展多年,持續(xù)為用戶提供整套2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的解決方案。公司主要產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,公司工程技術(shù)人員、行政管理人員、產(chǎn)品制造及售后服務(wù)人員均有多年行業(yè)經(jīng)驗。并與上下游企業(yè)保持密切的合作關(guān)系。元辰以符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品質(zhì)量為目標(biāo),并始終如一地堅守這一原則,正是這種高標(biāo)準(zhǔn)的自我要求,產(chǎn)品獲得市場及消費者的高度認可。上海元辰化工原料有限公司以先進工藝為基礎(chǔ)、以產(chǎn)品質(zhì)量為根本、以技術(shù)創(chuàng)新為動力,開發(fā)并推出多項具有競爭力的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品,確保了在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯市場的優(yōu)勢。