改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。采用硝化反應(yīng)控制溫度。山西6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙酰化反應(yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進行，且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險。2-甲基-6硝基苯胺常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體，并用于有機合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料，經(jīng)過乙?；Ｗo、硝化反應(yīng)、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液，再用水蒸氣蒸餾方法來進行產(chǎn)品的分離，但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純，需第二次水蒸氣蒸餾提純，分離效率不高，2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實驗后發(fā)現(xiàn)，只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋，即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺，收率達(dá)59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時間為2h時，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高，這是因為反應(yīng)到2h時其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時間延長，合成反應(yīng)會生成一系列副產(chǎn)物，如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時間跟反應(yīng)溫度一樣，同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應(yīng)時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達(dá)不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使?；耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。廣東2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家

運用?；M行成分處理，再進行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進行?；幚?。山西6-硝基-O-甲苯胺

目前，2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種： (1) 將3，4，5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得，該制備工藝設(shè)備投資大，需要使用高壓設(shè)備，具有危險性；該工藝目前也只有在理論探討階段，很少有工業(yè)化，其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3，4，5-三氯硝基苯為目的； (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成，該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色，質(zhì)量普遍在94%左右；更為頭疼的是，該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水，給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在，開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。山西6-硝基-O-甲苯胺

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