目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設(shè)備投資大,需要使用高壓設(shè)備,具有危險(xiǎn)性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對(duì)硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質(zhì)量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。江蘇2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重 要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供貨企業(yè)常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。
2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機(jī)合成。目前報(bào)道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)過乙?;Wo(hù)、硝化反應(yīng)、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來進(jìn)行產(chǎn)品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn),只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率達(dá)59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡(jiǎn)單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會(huì)偏高,會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時(shí),合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時(shí)產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)。2-甲基 6-硝基苯胺求購
以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。江蘇2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量:0,確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0,不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0,確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0,不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0,共價(jià)鍵單元數(shù)量:1,包裝等級(jí):III,海關(guān)編碼:2921430090,危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危險(xiǎn)類別碼:R23/24/25;R33;R51/53,安全說明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危險(xiǎn)品標(biāo)志:T;N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機(jī)合成。江蘇2甲基6硝基苯胺
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