2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500 mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回.流3 h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100 mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1 g橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重結(jié)晶,得46 g橙紅色。針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點:94-96°C,性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙?;?、硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實施的路線進行合成。用紅外、核磁、質(zhì)譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結(jié)構(gòu)表征。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪家正規(guī)直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。
2-甲基-6-硝基苯胺在生產(chǎn)、經(jīng)營、儲存、運輸?shù)母鱾€環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故,并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財產(chǎn)損失等嚴重后果,社會影響大,對人民**的安全感、幸福感產(chǎn)生巨大沖擊。為此,要提高思想認識,切實增強做好2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營儲存環(huán)節(jié)安全管理的責(zé)任感,高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存企業(yè)嚴格落實企業(yè)主體責(zé)任。要對本轄區(qū)內(nèi)企業(yè)安全狀況負責(zé),掌握單位資質(zhì)、進貨渠道及數(shù)量、儲存場所安全措施是否完好有效、委托運輸單位是否具有資質(zhì)、主要負責(zé)人和安全管理人員是否持有安全資格證書、是否超范圍經(jīng)營、是否銷售沒有安全技術(shù)說明書和安全標簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數(shù),建立臺賬清單,嚴厲打擊非法違法行為,消除各類安全隱患問題,有效防范事故的發(fā)生。
2-甲基-6-硝基苯胺存儲的倉庫要做好哪些準備呢?嚴格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫手續(xù),對所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫手續(xù),完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤寸報表;定期清點庫存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計劃提前上報采購計劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對倉庫內(nèi)的消防器材進行管理、定期檢查、定期更換;定期對庫房進行定時通風(fēng),通風(fēng)時不得遠離倉庫。做到防潮、防火、防腐、防盜;對因工作需要進入倉庫的職工進行監(jiān)督檢查,嚴防原料和產(chǎn)品流失;對2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標準的要求分垛儲存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導(dǎo)進入倉庫的職工正確佩帶勞保用品;定期對倉庫內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進行清掃。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的因素有很多:?;噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,?;怯玫孽;瘎┦潜姿?,也可以用乙酸酐做?;瘎?,用乙酸酐做?;瘎┎坏a(chǎn)率高,而且得到的?;锏募兌雀?,可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做?;瘎┻M行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。2-甲基 6-硝基苯胺供貨公司
2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
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