主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻姆磻獪囟?、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?;磻漠a(chǎn)率的影響比較大,因為是以冰酷酸為?;瘎┑?,該?;磻强赡娴?,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。江蘇6-硝基-2-甲基苯胺
分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì),為了使透光度好,故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20,壓片,測紅外。影響?;磻a(chǎn)率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應溫度等;影響硝化反應產(chǎn)率的因素有:硝化劑的選擇、反應溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應產(chǎn)率的因素有:反應溫度、反應時間等。2 甲基 6 硝基苯胺哪里有賣采用硝化反應控制溫度。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙?;磻拖趸磻植綄嵤词紫戎苽涑鲆阴;a(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,都會引起火災事故。違反操縱規(guī)程。搬運化學品沒有輕裝輕卸;或者堆垛過高不穩(wěn),發(fā)生倒塌;或在庫內(nèi)改裝打包,違反安全操縱規(guī)程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫房的建筑設(shè)施不符合要求,造成庫內(nèi)溫缺少保溫設(shè)施,使物濕度過大、漏雨進水、陽光直射,有的缺少保溫措施,達不到安全儲存的要求而發(fā)生火災。雷擊。2-甲基-6-硝基苯胺倉庫一般都設(shè)在城鎮(zhèn)郊外空空地帶單獨的建筑物或是露天,儲罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,適當?shù)臏缁鸱椒ㄊ够馂臄U大,造成更大的危險。在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。
2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應經(jīng)過崗前和定期培訓,持證上崗;倉庫保管員應做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發(fā)現(xiàn)2-甲基-6-硝基苯胺存在質(zhì)量變質(zhì)、包裝破損、滲漏等問題應及時通知單位領(lǐng)導和有關(guān)部門,采取應急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應設(shè)有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養(yǎng)護員,負責2-甲基-6-硝基苯胺的技術(shù)養(yǎng)護、管理和監(jiān)測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應按其性質(zhì)儲存在適宜的溫濕度內(nèi)倉管部門根據(jù)物品的危險性,為保管員配備必要的防護用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準私自動火作業(yè),如因特殊需要,應由倉庫負責人上報,經(jīng)企業(yè)有關(guān)負責人指認,采取安全措施后才能進行上述作業(yè)。作業(yè)結(jié)束后,檢查確無火種,才可離開現(xiàn)場。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?,在同一反應器中直接進行硝化反應。浙江2-甲基 6-硝基苯胺
借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。江蘇6-硝基-2-甲基苯胺
以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙?;笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,減少了環(huán)境污染,而且反應過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得;由于酰化劑為苯磺酰氯,價格較貴,加之反應過程和后處理均比較麻煩。江蘇6-硝基-2-甲基苯胺
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