經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現(xiàn),鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。?;a(chǎn)物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中,沒有使用溶劑",一般將?;漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產(chǎn)中,濃硫酸會使設(shè)備腐蝕,減少設(shè)備的使用壽命,然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑,一方面可以防止設(shè)備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。2-甲基-6-硝基苯胺
催化劑過多或者不足都不利于反應(yīng)的進行,催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進行,但在現(xiàn)實合成中,高溫并不利于合成,過高的反應(yīng)溫度會產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對位乙4酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應(yīng)進行活化能,同樣也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。江蘇2-甲基-6-硝基苯胺在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。
為什么2-甲基-6-硝基苯胺選擇紙板桶儲存?紙板桶的強度在很大程度上,取決于變形規(guī)劃。別的,除與所選用的原材料有關(guān)外,還與紙板桶的厚度,及所效果的紙板桶上的軸向力的大小有關(guān),在材料判定及周長相應(yīng)的情況下,紙板桶的立壓強度應(yīng)大于8000N,側(cè)壓強度大于4000N,拆穿強度大于10N。效果于紙板桶側(cè)壓力越大,圓周長大,則紙板桶變形就越大;而紙板桶的彈性模量大、層數(shù)及厚度大則變形小。由此得出:要使紙板桶應(yīng)力小,則應(yīng)增加紙板桶的層數(shù)和紙板的厚度的定論。而紙板桶的剛度系數(shù)大,則紙板桶的剛度越大。材料應(yīng)選用彈性模量高的紙板,紙厚層數(shù)多,相對直徑小的結(jié)構(gòu)。紙桶的變形與其紙板桶的剛度有關(guān),即規(guī)劃時的剛性系數(shù)是否合理。紙板桶的變形的大小是與紙板桶的側(cè)壓力及圓周長成正比,而與紙板桶的彈性模量、紙板桶厚度及層數(shù)成反比。鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。
針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。6-硝基-O-甲苯胺價位
滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時反應(yīng)結(jié)束。2-甲基-6-硝基苯胺
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