溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實驗分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右,這時溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長回流時間?;亓鲿r間短,達(dá)不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使?;耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。6-硝基鄰甲苯胺售價
應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。河南2-甲基-6-硝基苯胺價格在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會降低?;漠a(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉︴;磻?yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g??疾楸崴岬挠昧繉︴;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12:1.0時,產(chǎn)率達(dá)到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗,考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:?;磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。酰化反應(yīng)是用來保護(hù)氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的?;苌?。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)銷商
并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。6-硝基鄰甲苯胺售價
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制,易發(fā)生裂開等危險,并且對反應(yīng)設(shè)備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。6-硝基鄰甲苯胺售價
元辰化工,2007-08-02正式啟動,成立了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大市場布局,應(yīng)對行業(yè)變化,順應(yīng)市場趨勢發(fā)展,在創(chuàng)新中尋求突破,進(jìn)而提升元辰的市場競爭力,把握市場機(jī)遇,推動化工產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步。元辰化工經(jīng)營業(yè)績遍布國內(nèi)諸多地區(qū)地區(qū),業(yè)務(wù)布局涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等板塊。我們強化內(nèi)部資源整合與業(yè)務(wù)協(xié)同,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等實現(xiàn)一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯運營及風(fēng)險管理體系,累積了豐富的化工行業(yè)管理經(jīng)驗,擁有一大批專業(yè)人才。元辰化工始終保持在化工領(lǐng)域優(yōu)先的前提下,不斷優(yōu)化業(yè)務(wù)結(jié)構(gòu)。在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域承攬了一大批高精尖項目,積極為更多化工企業(yè)提供服務(wù)。