改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開(kāi),且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過(guò)程中,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。2氯6甲基4硝基苯胺價(jià)位
目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀,通過(guò)KBr片法對(duì)中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在;1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰;1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動(dòng)特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。4-甲基-2 6-二硝基苯胺現(xiàn)貨運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。
針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。
經(jīng)過(guò)兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫,初步進(jìn)行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過(guò)濾出來(lái),干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時(shí)物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛8倪M(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線(xiàn)。
改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線(xiàn)。該方法將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。滿(mǎn)足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。山西2 甲基 6 硝基苯胺
熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。2氯6甲基4硝基苯胺價(jià)位
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱(chēng)取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。2氯6甲基4硝基苯胺價(jià)位
元辰化工,2007-08-02正式啟動(dòng),成立了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大市場(chǎng)布局,應(yīng)對(duì)行業(yè)變化,順應(yīng)市場(chǎng)趨勢(shì)發(fā)展,在創(chuàng)新中尋求突破,進(jìn)而提升元辰的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,把握市場(chǎng)機(jī)遇,推動(dòng)化工產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步。元辰化工經(jīng)營(yíng)業(yè)績(jī)遍布國(guó)內(nèi)諸多地區(qū)地區(qū),業(yè)務(wù)布局涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等板塊。同時(shí),企業(yè)針對(duì)用戶(hù),在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大領(lǐng)域,提供更多、更豐富的化工產(chǎn)品,進(jìn)一步為全國(guó)更多單位和企業(yè)提供更具針對(duì)性的化工服務(wù)。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,業(yè)務(wù)覆蓋于全國(guó)多個(gè)省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務(wù)創(chuàng)收,進(jìn)一步為當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)、社會(huì)協(xié)調(diào)發(fā)展做出了貢獻(xiàn)。