靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。6-硝基-O-甲苯胺供應(yīng)企業(yè)
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關(guān)部門依據(jù)各自職責(zé),負(fù)責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、儲存的行業(yè)規(guī)劃和布局。地方人民組織編制城鄉(xiāng)規(guī)劃,應(yīng)當(dāng)根據(jù)本地區(qū)的實際情況,按照確保安全的原則,規(guī)劃適當(dāng)區(qū)域?qū)iT用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、儲存。2、新建、改建、擴(kuò)建生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設(shè)項目(以下簡稱建設(shè)項目),應(yīng)當(dāng)由安監(jiān)部門進(jìn)行安全條件審查。新建、改建、擴(kuò)建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設(shè)項目,由港口部門按照交通部門的規(guī)定進(jìn)行安全條件審查。3、生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應(yīng)當(dāng)對其鋪設(shè)的2-甲基-6-硝基苯胺管道設(shè)置明顯標(biāo)志,并對2-甲基-6-硝基苯胺管道定期檢查、檢測。山西6-硝基-O-甲苯胺常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。
應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;O蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中,加入 36% ~ 38%的濃鹽酸 150 mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液, 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫,將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌 30 min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次,濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶,得 46 g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點(diǎn) 94 ~ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計 )。鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。
化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?;瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻?yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高。2-甲基-6硝基苯胺現(xiàn)貨
性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。6-硝基-O-甲苯胺供應(yīng)企業(yè)
熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時,首先運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚?。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。6-硝基-O-甲苯胺供應(yīng)企業(yè)
上海元辰化工原料有限公司發(fā)展規(guī)模團(tuán)隊不斷壯大,現(xiàn)有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊,各種專業(yè)設(shè)備齊全。在元辰化工近多年發(fā)展歷史,公司旗下現(xiàn)有品牌元辰等。公司堅持以客戶為中心、危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】市場為導(dǎo)向,重信譽(yù),保質(zhì)量,想客戶之所想,急用戶之所急,全力以赴滿足客戶的一切需要。誠實、守信是對企業(yè)的經(jīng)營要求,也是我們做人的基本準(zhǔn)則。公司致力于打造***的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯。