2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物?？尚D(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：0，互變異構(gòu)體數(shù)量：無(wú)。2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲(chǔ)存在合適的位置，并加墊收集盤，以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開(kāi)儲(chǔ)存，標(biāo)簽上標(biāo)明購(gòu)買日期。將有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品試劑分開(kāi)儲(chǔ)存，以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災(zāi)，甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲(chǔ)存條件，未經(jīng)允許不得在實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存劇毒藥品。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得儲(chǔ)存大量易燃溶劑，用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠(yuǎn)離光照、熱源的地方。接觸危險(xiǎn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)必須穿工作服，戴防護(hù)鏡，穿不露腳趾的滿口鞋，長(zhǎng)發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機(jī)過(guò)氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起，特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過(guò)氧化氫。2-甲基6-硝基苯胺銷售直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過(guò)鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過(guò)加氨水調(diào)節(jié)pH，會(huì)有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時(shí)即自動(dòng)游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來(lái)提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點(diǎn)是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中，加入 36% ～ 38%的濃鹽酸 150 mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液， 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫，將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌 30 min，中間有大量橙黃色固體析出，過(guò)濾，用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次，濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶，得 46 g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點(diǎn) 94 ～ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計(jì) )。與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝，以鄰甲苯胺為原料，改進(jìn)了原有乙酰化，硝化一鍋煮的方法，采用乙?；拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成.用紅外，核磁，質(zhì)譜等對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%，純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料，在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位。基于此，采取乙酰化和硝化反應(yīng)思路，對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究，以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢(shì)，促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供貨商

鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的貯存環(huán)境：1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)保持陰涼、避光，以防止因?yàn)殛?yáng)光照射及室溫偏高而造成的試劑變質(zhì)、失效等問(wèn)題。2、2-甲基-6-硝基苯胺室內(nèi)應(yīng)嚴(yán)禁明火，并且要準(zhǔn)備好消防滅火設(shè)施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺貯藏室室溫應(yīng)保持以5-25攝氏度。4、化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法等會(huì)相互抵觸的化學(xué)2-甲基-6-硝基苯胺，不得在同一柜內(nèi)存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存數(shù)量要進(jìn)行控制，不得大量貯存。貯存管理：1、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存由相關(guān)2-甲基-6-硝基苯胺管理員進(jìn)行專人負(fù)責(zé)。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理員應(yīng)該具備一定的專業(yè)知識(shí)，要有高度責(zé)任的專業(yè)技術(shù)人員擔(dān)任，從而保證2-甲基-6-硝基苯胺按規(guī)定的要求貯存。2-甲基-6硝基苯胺

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