將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。2-甲基-6硝基苯胺供應價格

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設備和操作要求極高，很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻拖趸磻植綄嵤词紫戎苽涑鲆阴；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2 甲基 6 硝基苯胺用途傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。

靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻參考值9596C21)，純度99.6%。當n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?；亓魍戤吅螅瑢⑷跓拷肜渌?，靜置冷卻，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。

化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰?；瘜W位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰；化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰；化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰；化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰；化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻妮^好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離。6-硝基-O-甲苯胺供貨商

很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6硝基苯胺供應價格

2-甲基-6-硝基苯胺，又名 2-氨基 -3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，可用于有機合成，針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻拖趸磻植綄嵤词紫戎苽涑鲆阴；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，產(chǎn)率為 59.4%，純度 99%以上 。改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。2-甲基-6硝基苯胺供應價格

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