改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點:94-96°C,性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙?;?、硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻植綄嵤┑穆肪€進行合成。用紅外、核磁、質(zhì)譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應比重為80%。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙?;合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。
當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產(chǎn)率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應溫度關系到合成反應產(chǎn)率,不同反應溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻植綄嵤┑穆肪€進行合成.用紅外,核磁,質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。結果表明,改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當代化工生產(chǎn)的主要材料,在當代化工生產(chǎn)中占有重要地位?;诖?,采取乙酰化和硝化反應思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,促進提高化工生產(chǎn)效率的目的。在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。
氯磷酸二乙酯的包裝必須符合國家法律、法規(guī)、規(guī)章的規(guī)定和國家標準的要求。氯磷酸二乙酯包裝的材質(zhì)、型式、規(guī)格、方法和單件質(zhì)量(重量),應當與所包裝的氯磷酸二乙酯的性質(zhì)和用途相適應,便于裝卸、運輸和儲存。氯磷酸二乙酯的包裝物、容器,必須由省、自治區(qū)、直轄市經(jīng)濟貿(mào)易管理部門審查合格的專業(yè)生產(chǎn)企業(yè)定點生產(chǎn),并經(jīng)相關的質(zhì)檢部門認可的專業(yè)檢測、檢驗機構檢測、檢驗合格,方可使用。重復使用的氯磷酸二乙酯包裝物、容器在使用前,應當進行檢查,并做出記錄。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。6-硝基-2-甲基苯胺供貨費用
熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻囊蛩赜泻芏啵乎;噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,?;怯玫孽;瘎┦潜姿?,也可以用乙酸酐做?;瘎靡宜狒鲺;瘎┎坏a(chǎn)率高,而且得到的?;锏募兌雀?,可以不用重結晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做?;瘎┻M行院化反應。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
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