2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進(jìn)了原有乙?;?,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成.用紅外,核磁,質(zhì)譜等對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料,在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位。基于此,采取乙酰化和硝化反應(yīng)思路,對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究,以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢(shì),促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。2甲基6硝基苯胺廠家
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺供貨價(jià)格在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國(guó)每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國(guó)醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國(guó)資源比較豐富,原材料價(jià)格較低,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號(hào)碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。
2-甲基-6-硝基苯胺的儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。保持容器密封。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。操作注意事項(xiàng):操作人員應(yīng)經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作處置應(yīng)在具備局部通風(fēng)或全方面通風(fēng)換氣設(shè)施的場(chǎng)所進(jìn)行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。如需罐裝,應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手,禁止在工作場(chǎng)所進(jìn)飲食。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。6-硝基-2-甲基苯胺規(guī)格
冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。2甲基6硝基苯胺廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合適的滅火劑:干粉,泡沫,霧狀水,二氧化碳特殊危險(xiǎn)性:小心,燃燒或高溫下可能分解產(chǎn)生毒煙。特定方法:從上風(fēng)處滅火,根據(jù)周圍環(huán)境選擇合適的滅火方法。非相關(guān)人員應(yīng)該撤離至安全地方。周圍一旦著火:如果安全,移去可移動(dòng)容器。消防員的特殊防護(hù)用具:滅火時(shí),一定要穿戴個(gè)人防護(hù)用品。接觸控制和個(gè)體防護(hù):工程控制:盡可能安裝封閉體系或局部排風(fēng)系統(tǒng)。同時(shí)安裝淋浴器和洗眼器。個(gè)人防護(hù)用品,呼吸系統(tǒng)防護(hù): 防塵面具,自攜式呼吸器(SCBA),供氣呼吸器等。使用通過標(biāo)準(zhǔn)的呼吸器。依據(jù)當(dāng)?shù)睾拖嚓P(guān)的法規(guī)。手部防護(hù):防滲手套。眼睛防護(hù):護(hù)目鏡。如果情況需要,佩戴面具。皮膚和身體防護(hù):防滲防護(hù)服。如果情況需要,穿戴防護(hù)靴。2甲基6硝基苯胺廠家
上海元辰化工原料有限公司是國(guó)內(nèi)一家多年來專注從事2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的老牌企業(yè)。公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,成立于2007-08-02。公司的產(chǎn)品營(yíng)銷網(wǎng)絡(luò)遍布國(guó)內(nèi)各大市場(chǎng)。公司主要經(jīng)營(yíng)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,我們依托高素質(zhì)的技術(shù)人員和銷售隊(duì)伍,本著誠(chéng)信經(jīng)營(yíng)、理解客戶需求為經(jīng)營(yíng)原則,公司通過良好的信譽(yù)和周到的售前、售后服務(wù),贏得用戶的信賴和支持。公司秉承以人為本,科技創(chuàng)新,市場(chǎng)先導(dǎo),和諧共贏的理念,建立一支由2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯**組成的顧問團(tuán)隊(duì),由經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)人員組成的研發(fā)和應(yīng)用團(tuán)隊(duì)。在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈的現(xiàn)在,我們承諾保證2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯質(zhì)量和服務(wù),再創(chuàng)佳績(jī)是我們一直的追求,我們真誠(chéng)的為客戶提供真誠(chéng)的服務(wù),歡迎各位新老客戶來我公司參觀指導(dǎo)。