2-甲基-6-硝基苯胺的制備：催化乙酰化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。步驟2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制溫度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度應嚴格控制體系溫度在 10 ～ 12 ℃，加畢繼續(xù)反應約 0.5 h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入 1500 mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。2-氨基-3-硝基甲苯價格

2-甲基-6-硝基苯胺水解時，回流時間要長一點，一般回流的時間為3h左右，注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl，用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。廣東2-甲基-6硝基苯胺在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。

2-甲基-6-硝基苯胺在生產(chǎn)、經(jīng)營、儲存、運輸?shù)母鱾€環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故，并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財產(chǎn)損失等嚴重后果，社會影響大，對人民**的安全感、幸福感產(chǎn)生巨大沖擊。為此，要提高思想認識，切實增強做好2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營儲存環(huán)節(jié)安全管理的責任感，高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存企業(yè)嚴格落實企業(yè)主體責任。要對本轄區(qū)內企業(yè)安全狀況負責，掌握單位資質、進貨渠道及數(shù)量、儲存場所安全措施是否完好有效、委托運輸單位是否具有資質、主要負責人和安全管理人員是否持有安全資格證書、是否超范圍經(jīng)營、是否銷售沒有安全技術說明書和安全標簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數(shù)，建立臺賬清單，嚴厲打擊非法違法行為，消除各類安全隱患問題，有效防范事故的發(fā)生。性狀：橙色結晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，同樣也表明目標產(chǎn)物中有苯環(huán)結構的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰；1624cm，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產(chǎn)物和目標產(chǎn)物進行核磁共振表征。化學位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰：化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰；化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰；化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化。2-甲基6-硝基苯胺供應價格

2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。2-氨基-3-硝基甲苯價格

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險，并且對反應設備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；磻?、甲基化反應，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單，并且用不到強酸性物質，對生產(chǎn)設備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。2-氨基-3-硝基甲苯價格

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