氯磷酸二乙酯合成實(shí)驗(yàn)方法：在圓底燒瓶中稱取9.5g無(wú)水甘油(約0.1mol)，并加入1.8g(0.013mol)鄰硝基苯酚，2.75g(05mol)鄰氨基苯酚，使混合均勻。然后緩慢加入4.5ml濃硫酸(約8g)。裝上冷凝回流凝管，在電熱套中加熱，當(dāng)溶液微沸時(shí)，立即移去火源。反應(yīng)大量放熱，待作用緩和后，繼續(xù)加熱，保持反應(yīng)物微沸1.5小時(shí)。稍冷后，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除去未作用的鄰硝基酚。瓶?jī)?nèi)液體冷卻后，加入6g氫氧化鈉和6ml水的溶液。再小心滴入飽和碳酸鈉溶液，使呈中性。再進(jìn)行水蒸氣蒸餾。蒸出氯磷酸二乙酯(約收集餾液200ml)。餾出液充分冷卻后，抽濾收集析出物，洗滌干燥粗產(chǎn)品。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料，保護(hù)性涂料等表面處理。安徽氯亞磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)方式：工業(yè)生產(chǎn)較早以糖醛為原料，將糖醛與蒸氣的混合物通入填充鋅-鉻-錳金屬氧化物（或鈀）催化劑的反應(yīng)器，于400-420℃脫去羰基而成呋喃；然后以骨架鎳為催化劑，于80-120℃呋喃加氫制得氯磷酸二乙酯。該法生產(chǎn)1噸氯磷酸二乙酯，約需消耗3噸多糖醛。后來(lái)發(fā)展的生產(chǎn)方法有許多種，工業(yè)化的方法有1,4-丁二醇催化脫水環(huán)合法，因?yàn)槎《际怯梢胰埠图兹┲频玫模朔ǚQ雷由法（Reppe法）；利用氯丁橡膠單體氯丁二烯的副產(chǎn)物1,4-二氯丁烯生產(chǎn)氯磷酸二乙酯，稱為二氯丁烯法；發(fā)展了以順酐為原料的催化加氫法。福建氯亞磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯必須要做到性質(zhì)均勻。

氯磷酸二乙酯影響物質(zhì)均勻的因素有：物質(zhì)的物理性質(zhì)，如密度、粒度等，及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析（化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽(tīng)偏析）。一般來(lái)說(shuō)，固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外，顆粒過(guò)細(xì)時(shí)，比表面積增大，表面活性也會(huì)增大，吸濕和污染的機(jī)會(huì)也會(huì)增加。量值穩(wěn)定氯磷酸二乙酯在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下，其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性。研制（生產(chǎn)）者要保證所提供的氯磷酸二乙酯在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。

氯化磷酸二乙酯的制備以三氯氧磷和乙醇為原料，兩步酯化法合成，將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中，用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常壓下滴加上述產(chǎn)物，用冰鹽水水冷卻，保證反應(yīng)濕度小于15℃將反應(yīng)混合物在0.098MPa高真空下進(jìn)行乙醇回收?？刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中，然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和，使其pH值為6-7，萃取，再蒸餾，得成品165.05g。工藝參數(shù)：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反應(yīng)濕度15℃反應(yīng)時(shí)間為1.5h；產(chǎn)品收率約82%。氯磷酸二乙酯能夠保證有機(jī)化合物制備結(jié)果的量值準(zhǔn)確性。

氯磷酸二乙酯存于密閉容器內(nèi)，置于涼爽、通風(fēng)處運(yùn)輸：無(wú)特殊要求。氯磷酸二乙酯是由亞磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，攪拌下加入三乙胺，反應(yīng)15min。升至室溫，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。過(guò)濾，濾液在室溫減壓至2.67kPa，蒸出低沸物，然后減壓蒸餾，收集58-60℃（0.266kPa）餾分，得氯代磷酸二乙酯，收率81%。氯代磷酸二乙酯純品為油狀液體，溶于苯等有機(jī)溶劑。通常氯磷酸二乙酯儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的易燃?xì)怏w專門的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。氯磷酸二乙酯出現(xiàn)異常無(wú)法使用時(shí)，應(yīng)提出銷毀申請(qǐng)。福建氯亞磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯盡量避免重復(fù)進(jìn)行使用。安徽氯亞磷酸二乙酯

國(guó)家對(duì)購(gòu)買和通過(guò)公路運(yùn)輸氯磷酸二乙酯行為實(shí)行許可管理制度。購(gòu)買和通過(guò)公路運(yùn)輸氯磷酸二乙酯，應(yīng)當(dāng)申請(qǐng)取得氯磷酸二乙酯購(gòu)買憑證和氯磷酸二乙酯公路運(yùn)輸通行證。未取得上述許可證件，任何單位和個(gè)人不得購(gòu)買、通過(guò)公路運(yùn)輸氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的儲(chǔ)存管理，必須嚴(yán)格遵守“五雙管理制度”，即（雙人收發(fā)、雙人記帳、雙人雙鎖、雙人運(yùn)輸、雙人使用）。任何單位或者個(gè)人不得偽造、變?cè)臁①I賣、出借或者以其他方式轉(zhuǎn)讓《劇毒化學(xué)品購(gòu)買憑證》《劇毒化學(xué)品準(zhǔn)購(gòu)證》和《劇毒化學(xué)品公路運(yùn)輸通行證》，不得使用作廢的上述許可證件?！卑不章葋喠姿岫阴?/p>

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