2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙?;?,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實施的路線進行合成.用紅外,核磁,質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當代化工生產(chǎn)的主要材料,在當代化工生產(chǎn)中占有重要地位?;诖?,采取乙?;拖趸磻?yīng)思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,促進提高化工生產(chǎn)效率的目的。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。北京2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量:0,確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0,不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0,確定化學鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0,不確定化學鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0,共價鍵單元數(shù)量:1,包裝等級:III,海關(guān)編碼:2921430090,危險品運輸編碼:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危險類別碼:R23/24/25;R33;R51/53,安全說明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危險品標志:T;N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機合成。上海2 甲基 6 硝基苯胺以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,產(chǎn)率為 59.4%,純度 99%以上 。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。
目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設(shè)備投資大,需要使用高壓設(shè)備,具有危險性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質(zhì)量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?;亓魍戤吅螅瑢⑷跓拷肜渌?,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。浙江2氯6甲基4硝基苯胺
將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。北京2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作?;瘎┻M行酰化反應(yīng),用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標產(chǎn)物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。北京2-甲基-6-硝基苯胺
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