去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí),TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí),顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會(huì)導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外,較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部,并導(dǎo)致催化劑的磨損。三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5C),沸點(diǎn)53C。安徽三甲基氫醌廠家
偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。陳紅等以HO-CHCOOH-HSO。為氧化體系,在70℃下反應(yīng)3h后得到TMBQ,TMBQ的純度可達(dá)92.3%,但收率只為―11%。劉春艷等以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系,H0為氧化劑,石油醚為有機(jī)溶劑,在40℃反應(yīng)4 h,當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí),所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高但催化劑制備工藝較復(fù)雜,成本較高。李歲黨等用y-Al;O,作催化劑,以乙酸為溶劑,HO,為氧化劑,TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。此方法采用的溶劑溫和,催化劑較易制備且價(jià)廉,有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。但原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,分別為45%和35%。鄭州三甲基對(duì)氫醌三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制,便于規(guī)模化生產(chǎn)。
三甲基氫醌( 2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ) 為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E 的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌的物化性質(zhì):白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃。三甲基氫醌的化工的產(chǎn)品規(guī)格:98.5%;產(chǎn)品包裝: 25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn): 貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。
三甲基氫醌的催化制備技術(shù)與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。為了打破國外技術(shù)對(duì)國內(nèi)TMHQ市場的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡單,產(chǎn)品成本也明顯下降。三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內(nèi)來源不足,目前60%依賴進(jìn)口。
將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮?;嘏诺玫饺谆鶜漉?,再將三甲基氫醌二=酯水解即得三甲基氫醌,首先將原料異佛爾酮轉(zhuǎn)變成異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉(zhuǎn)變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醌。三甲基氫醌的合成路線:三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據(jù)原料以及反應(yīng)中間產(chǎn)物的種類,可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。三甲基對(duì)苯二酚是橡膠、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥和精細(xì)化工的重要原料、助劑和中間體。鄭州三甲基對(duì)氫醌
三甲基氫醌能促進(jìn)皮膚的新陳代謝和防止色素沉積,改善皮膚彈性,具有美容、護(hù)膚、防衰老等性能。安徽三甲基氫醌廠家
甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。安徽三甲基氫醌廠家
上海元辰化工原料有限公司在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯一直在同行業(yè)中處于較強(qiáng)地位,無論是產(chǎn)品還是服務(wù),其高水平的能力始終貫穿于其中。公司始建于2007-08-02,在全國各個(gè)地區(qū)建立了良好的商貿(mào)渠道和技術(shù)協(xié)作關(guān)系。元辰化工致力于構(gòu)建化工自主創(chuàng)新的競爭力,產(chǎn)品已銷往多個(gè)國家和地區(qū),被國內(nèi)外眾多企業(yè)和客戶所認(rèn)可。