靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21)，純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。并采用IR，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。四川6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進(jìn)行，且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險。南京2-甲基-6-硝基苯胺價格在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

干燥，稱量，計算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測熔點，測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機(jī)合成，是油漆、印染等重要的原材料，也是混合炸包的重要成分之一。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率只為59.4%，純度99.68%；同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸?；?、硝化等步驟合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率只為72.0%。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。湖北2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家

將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。四川6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺使用過程中，應(yīng)確保外包裝干凈、干燥、標(biāo)簽完整、標(biāo)識清晰、品名與內(nèi)含物相符。配制試劑需要張貼標(biāo)簽。裝有配制試劑、合成品、樣品等的容器上標(biāo)簽信息需明確，標(biāo)簽信息應(yīng)包括名稱、編號、使用人、日期等；切勿使用飲料瓶存放試劑或樣品。切勿使用破損量筒、試管、移液管等玻璃器皿。 特定實驗室使用的危險化學(xué)品須存放在固定房間或區(qū)域，不得隨意將危險化學(xué)品帶到實驗室外或其他房間。實驗完成后剩余的危險化學(xué)品應(yīng)及時歸位并妥善保管。對于2-甲基-6-硝基苯胺，應(yīng)提供相應(yīng)資質(zhì)，才能進(jìn)行購買、使用。四川6-硝基-2-甲基苯胺

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