氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)方式:工業(yè)生產(chǎn)較早以糖醛為原料,將糖醛與蒸氣的混合物通入填充鋅-鉻-錳金屬氧化物(或鈀)催化劑的反應(yīng)器,于400-420℃脫去羰基而成呋喃;然后以骨架鎳為催化劑,于80-120℃呋喃加氫制得氯磷酸二乙酯。該法生產(chǎn)1噸氯磷酸二乙酯,約需消耗3噸多糖醛。后來發(fā)展的生產(chǎn)方法有許多種,工業(yè)化的方法有1,4-丁二醇催化脫水環(huán)合法,因?yàn)槎《际怯梢胰埠图兹┲频玫?,此法稱雷由法(Reppe法);利用氯丁橡膠單體氯丁二烯的副產(chǎn)物1,4-二氯丁烯生產(chǎn)氯磷酸二乙酯,稱為二氯丁烯法;發(fā)展了以順酐為原料的催化加氫法。氯磷酸二乙酯的化學(xué)成分是比較的復(fù)雜的。氯亞磷酸二乙酯的合成
氯磷酸二乙酯的使用注意事項(xiàng):1.滅火方法:噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音,必須馬上撤離。2.滅火劑:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。氯磷酸二乙酯的儲(chǔ)存注意事項(xiàng):通常商品加有阻聚劑。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類等分開存放,切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。北京二氯磷酸苯酯與乙腈氯磷酸二乙酯適用于制備室的規(guī)范管理。
對開封的氯磷酸二乙酯或配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用期限,原則上來講,不推薦重復(fù)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液,如果需要重復(fù)使用同一份標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用單位應(yīng)對其穩(wěn)定性和使用效期進(jìn)行研究。在進(jìn)行氯磷酸二乙酯溶液的穩(wěn)定性研究之前,應(yīng)起草該氯磷酸二乙酯溶液穩(wěn)定性研究草案,并獲得公司質(zhì)量管理部門的批準(zhǔn)。穩(wěn)定性研究草案里應(yīng)明確氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、儲(chǔ)存條件、穩(wěn)定性研究方案、穩(wěn)定性結(jié)果的記錄和判斷程序。對于氯磷酸二乙酯的有效性的判斷,可以根據(jù)不同時(shí)間點(diǎn)的氯磷酸二乙酯檢查結(jié)果,比如HPLC的峰面積、UV的吸收值或直TLC展開圖中斑點(diǎn)大小和顏色深淺等。
氯磷酸二乙酯系指用于生物測定、物質(zhì)或生化藥品中含量或效價(jià)測定的規(guī)范物質(zhì),一國際氯磷酸二乙酯進(jìn)行標(biāo)定;氯磷酸二乙酯出另有規(guī)定外,按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。氯磷酸二乙酯和氯磷酸二乙酯均附有使用說明書,質(zhì)量要求,有效期和裝量等。定義生物制品規(guī)范物質(zhì)系指用于生物制品效價(jià)、活性或含量測定的或其特性鑒別、檢查的生物氯磷酸二乙酯或生物參考物質(zhì)。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面測定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。氯磷酸二乙酯的實(shí)驗(yàn)室管理要符合規(guī)定。
目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4。5~5。560~70度條件下反應(yīng)約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應(yīng)約20h。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右。為了滿足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進(jìn)行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過程進(jìn)行了追蹤研究,發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響。氯磷酸二乙酯不要和普通有機(jī)化合物混合放置。氯代磷酸二乙酯售價(jià)
氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有機(jī)溶劑。氯亞磷酸二乙酯的合成
氯化磷酸二乙酯的制備,將三氯化磷與甲苯混合后,攪拌下加入無水乙醇,濕度控制在30-40℃加完后繼續(xù)攪拌0.5h,反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰,濕度管制在30-40℃減壓除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制備,將乙醇鈉的醇溶液加入反應(yīng)釜,在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯,濕度控制在70℃以下,用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7-8,加完后攪拌4h。然后加入冷水,攪拌均勻后再加入甲苯,繼續(xù)攪拌一段時(shí)間,靜置分層,提取上層油狀物,用無水碳酸干燥,過濾后回收甲苯,再進(jìn)行減壓蒸餾,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的產(chǎn)物,即得成品。氯亞磷酸二乙酯的合成
上海元辰化工原料有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、咨詢、規(guī)劃、銷售、服務(wù)于一體的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,多年來在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)形成了成熟、可靠的研發(fā)、生產(chǎn)體系。在孜孜不倦的奮斗下,公司產(chǎn)品業(yè)務(wù)越來越廣。目前主要經(jīng)營有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,并多次以化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、客戶需求定制多款多元化的產(chǎn)品。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開發(fā)工作中,也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動(dòng)作用。公司在長期的生產(chǎn)運(yùn)營中形成了一套完善的科技激勵(lì)政策,以激勵(lì)在技術(shù)研發(fā)、產(chǎn)品改進(jìn)等。上海元辰化工原料有限公司注重以人為本、團(tuán)隊(duì)合作的企業(yè)文化,通過保證2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品質(zhì)量合格,以誠信經(jīng)營、用戶至上、價(jià)格合理來服務(wù)客戶。建立一切以客戶需求為前提的工作目標(biāo),真誠歡迎新老客戶前來洽談業(yè)務(wù)。