三是苯酚甲基化法（舊3959394)，該工藝以苯酚為原料，甲醇為甲基化劑，在含貴金屬的鐵系催化劑存在下進(jìn)行了氣固相反應(yīng)，首先制 得2,6-二甲基苯酚，然后再在二段反應(yīng)器中進(jìn)一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化劑中含有Ge、La、In等貴金屬或采用二段烷基化反應(yīng)，生產(chǎn)費用高， 操作復(fù)雜。一種2,3,6_三甲基苯酚的制備 方法，其特征在于：將原料酚、甲醇、水混合溶液氣化后與載氣混合，通過裝有催化劑的固 定床反應(yīng)器，進(jìn)行了氣相烷基化反應(yīng)合成2, 3,6-三甲基苯酚，所述催化劑是一種含有鐵、鎂、 鈰、釩和鉀/鈉的復(fù)合氧化物，各組分摩爾比為Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1?50):(0. 5? 5) :(0· 5 ?5) :(0· 1 ?0· 5)。三甲基對苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點32℃(38-29.5C)，沸點53C。重慶三甲基氫醌的比熱容

某司改進(jìn)了其三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝，開發(fā)出了對二甲苯法。該法是以對二甲苯為起始原料，經(jīng)過磺化、中和、酸化等反應(yīng)生成2,5-二甲基苯酚，再經(jīng)甲基化得到三甲基苯酚，進(jìn)而合成三甲基苯醌。相對其前兩年提出的技術(shù)手段，該法合成路線更加簡單，原料成本更低，具有更強(qiáng)的競爭力。異佛爾酮法是近些年發(fā)展起來的三甲基氫醌合成技術(shù)。該法首先由某些物質(zhì)聚合為關(guān)鍵中間體α-異佛爾酮，之后重排為β-異佛爾酮，然后氧化為茶香酮，茶香酮隨后重排?；?、皂化水解得到三甲基氫醌。該法原料廉價易得、工藝簡單、污染小，是一種高效環(huán)保的生產(chǎn)工藝。然而，該法的轉(zhuǎn)化率和選擇性受反應(yīng)條件影響較大，對操作要求較嚴(yán)格，對反應(yīng)設(shè)備要求稍高，目前很多研究集中在其反應(yīng)催化劑的改進(jìn)方面以期提出更優(yōu)的合成技術(shù)。陜西三甲基氫醌單乙酸酯偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。

在典型的三甲基氫醌方法中，將LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化劑（0.71g）加入KCFD05-10高壓釜中，并在室溫下用氫氣（0.3MPa）反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速，將反應(yīng)溫度保持在90℃，攪拌速度控制在800rpm，并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時，認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后，過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑，然后加入120g水。目前國內(nèi)外市場對維生素E的需求量急劇增加。

三甲基對苯二酚是橡膠、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥和精細(xì)化工的重要原料、助劑和中間體，主要用于制備攝影膠片的黑白顯影劑、生產(chǎn)蒽醌染料和偶氮染料、合成氣脫硫工藝的催化劑、制造橡膠和塑料的防老劑、單體阻聚劑、食品及涂料清漆的穩(wěn)定劑和抗氧化劑、石油抗凝劑等。此外，三甲基對苯二酚還可延伸加工為其它精細(xì)化工產(chǎn)品，如對羥基苯甲醚、1,4一二氨基隱色體、醌茜等。近年來，對苯二酚的應(yīng)用領(lǐng)域還在逐漸拓寬。三甲基對苯二酚的合成方法較多，到目前為止已有10余種，其中已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的有苯胺氧化法、對二異丙苯過氧化法、苯酚過氧化氫羥基化法、雙酚A法等。我國三甲基氫醌主要是人用醫(yī)藥品，每年消費量＜1.5萬噸, 人均用量只為西方國家的一個零頭。

三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動化的特點，因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑，溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知，目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑，以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中，催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。重慶三甲基氫醌阻聚

若無部門許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。重慶三甲基氫醌的比熱容

去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響：在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時，TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而，隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min，TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時，顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌，催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外，較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部，并導(dǎo)致催化劑的磨損。重慶三甲基氫醌的比熱容

上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02，位于真新街道祁連山南路1988號1923室，公司自成立以來通過規(guī)范化運(yùn)營和高質(zhì)量服務(wù)，贏得了客戶及社會的一致認(rèn)可和好評。公司主要產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等，公司工程技術(shù)人員、行政管理人員、產(chǎn)品制造及售后服務(wù)人員均有多年行業(yè)經(jīng)驗。并與上下游企業(yè)保持密切的合作關(guān)系。元辰致力于開拓國內(nèi)市場，與化工行業(yè)內(nèi)企業(yè)建立長期穩(wěn)定的伙伴關(guān)系，公司以產(chǎn)品質(zhì)量及良好的售后服務(wù)，獲得客戶及業(yè)內(nèi)的一致好評。上海元辰化工原料有限公司通過多年的深耕細(xì)作，企業(yè)已通過化工質(zhì)量體系認(rèn)證，確保公司各類產(chǎn)品以高技術(shù)、高性能、高精密度服務(wù)于廣大客戶。歡迎各界朋友蒞臨參觀、 指導(dǎo)和業(yè)務(wù)洽談。