2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高。反應(yīng)溫度能提高反應(yīng)中活化分子數(shù)，合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學(xué)反應(yīng)，理論上講反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行。但在現(xiàn)實合成中，溫度越高并不利于合成反應(yīng)，過高的反應(yīng)溫度會產(chǎn)生一系列副反應(yīng)，如生成對位乙酰取代物等，導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降；溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能，也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。因此控制好反應(yīng)溫度有利于達(dá)到較優(yōu)產(chǎn)率。反應(yīng)時間對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)時間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進(jìn)行試驗，考察了反應(yīng)時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體。長沙6-硝基鄰甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險，并且對反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。江西2 甲基 6 硝基苯胺沸點：124°C/1mmHg，閃點：110°C。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。

分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測熔點，測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨，因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì)，為了使透光度好，故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20，壓片，測紅外。影響?；磻?yīng)產(chǎn)率因素有：鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等；影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等；影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。湖北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

并采用IR，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。長沙6-硝基鄰甲苯胺

應(yīng)用：2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。制備方法1：鄰甲苯胺的乙?；褐苯右阴；Ｏ蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10℃以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8～9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。長沙6-硝基鄰甲苯胺

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